Способ получения оксиапатита Советский патент 1989 года по МПК B01J20/00 

Во втором примере 0,45 М, а в третьем - 0,49 М.

Пример 4. В 200 мл 0,5 М раствора Na2HPO4 добавляют 0,5 мл 0,4 М раствора CaCl2. Затем 200 мл 0,4 М водного раствора СаСЬ и 200 мл суспензии сливают одновременно со скоростью 10 мл/ч. В результате получают частицы брушита размером 60-80 мк. Оксиапатит, синтезированный из такого брушита по примеру 1, характеризуется адсорбционной емкостью 0,9 мг/мл и скоростью протекания растворителя через стандартную колонку 81 мл/ч.

Примеры 5, 6. Синтез проводят по примеру 4, изменяя только количество раство- ра CaCl2, используемого для получения суспензии. Пример 5 - 2 мл, пример б - 10 мл.

Примеры 7, 8. Проводят синтез по примеру 4, изменяя только концентрацию раствора СаСЬ, которая составляет в примере 7-0,45 М, а в примере 8-0,49 М.

Примеры 9, 10. Проводят синтез по примеру 4 с той разницей, что концентрацию CaCli берут равной 0,35 М. В примере 9 используют чистый раствор Na2HPO4, а в примере 10 суспензию, полученную путем добавления 2 мл CaCl2.

Примеры и, 12. Повторяют примеры 9 и 10 соответственно с той разницей, что используют концентрацию СаСЬ, равную 0,3 М.

Пример 13. В 200 мл 0,45 М раствора Na2HPO4 добавляют 0,5 мл 0,4 М СаСЬ. Затем 200 мл 0,4 М водного раствора СаСЬ и 200 мл суспензии сливают одновременно со скоростью 15 мл/мин, в течение 15 мин (,89) . Затем шланги перемещают в чистые растворы 0,45 М Na2HPO4 и 0,5 М СаСЬ (,11). Сливание продолжают 40 мин со скоростью 17 мл/мин. В результате получают частицы брушита размером 90-150 мк. Брушит превращают в Оксиапатит путем нагревания в 1,5 М водном растворе К2НРО4 до 99°С и выдерживания при этой температуре 30 мин.

Пример 14. Полностью повторяет пример 13, только скорость сливания на первой стадии увеличивают в 2 раза.

30

35

40

. Способ получения оксиапатита, включающий эквиобъемное смешивание раствора хлорида кальция с гидрофосфатом натрия с последующим превращением осажденного брущита в Оксиапатит путем нагревания осадка в щелочном растворе, отличающийся тем, что, с целью повышения адсорбционной емкости по ДНК, смешивание ведут при молярном отношении кальция к фосфору, равном 0,7-0,9, причем используют или раствор гидрофосфата натрия, или суспензию, полученную путем добавления раствора хлорида кальция к избытку гидрофосфата натрия, а нагревание ведут в растворе гидрофосфата калия.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью увеличения размера кристаллов оксиапатита, после смешивания раствора хлорида кальция и суспензии, полученной

Пример 15. Полностью повторяет при- 45 добавления раствора хлорида кальмер 13, только скорость сливания на первой стадии уменьшают в 2 раза.

Пример 16. Полностью повторяет пример 13, только на второй стадии используют 0,55 М раствора СаСЬ {Са/Р 1,23).

ция к избытку гидрофосфата натрия, проводят смешивание растворов хлорида кальция и гидрофосфата натрия при молярном отношении кальция к фосфору, равном 1,10- 1,25.

0

5

0

5

0

Пример 17. Полностью повторяет пример 13, только на второй стадии используют 0,45 М раствор СаСЬ ().

Пример 18. Полностью повторяет пример 3, только на второй стадии используют 0,6 М раствор СаСЬ (,39).

Пример 19. Полностью повторяет пример 13, только на второй стадии используют 0,53 М раствор СаСЬ (,23).

Пример 20. Полностью повторяет пример 13, только на второй стадии используют 0,47 М раствор СаСЬ (,09).

Характеристики оксиапатитов, полученных по примерам 1-20, в сравнении с прототипом, представлены в таблице.

Как видно из представленных в таблице данных все образцы оксиапатита, полученные по описываемому способу, характеризуются в 3-11 раз большей адсорбционной емкостью по ДНК в сравнении со способом-прототипом.

В то же время образцы, полученные в две стадии по примерам 13-17 и 19, 20, обладают в 1,5-2 раза большим, по сравнению с прототипом, размером частиц, что и обуславливает соответственно большую скорость протекания через них растворителя.

Формула изобретения

. Способ получения оксиапатита, включающий эквиобъемное смешивание раствора хлорида кальция с гидрофосфатом натрия с последующим превращением осажденного брущита в Оксиапатит путем нагревания осадка в щелочном растворе, отличающийся тем, что, с целью повышения адсорбционной емкости по ДНК, смешивание ведут при молярном отношении кальция к фосфору, равном 0,7-0,9, причем используют или раствор гидрофосфата натрия, или суспензию, полученную путем добавления раствора хлорида кальция к избытку гидрофосфата натрия, а нагревание ведут в растворе гидрофосфата калия.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью увеличения размера кристаллов оксиапатита, после смешивания раствора хлорида кальция и суспензии, полученной

добавления раствора хлорида кальция к избытку гидрофосфата натрия, проводят смешивание растворов хлорида кальция и гидрофосфата натрия при молярном отношении кальция к фосфору, равном 1,10- 1,25.

Скорость протекания после пяти

декантаций осадка. Молярное отношение Са/Р в примерах 13-20 на второй стадии смешивания.

Изобретение относится к получению сорбентов для хроматографии биополимеров, может быть использовано для синтеза оксиапатита и позволяет в 3-11 раз повысить его адсорбционную емкость по ДНК, а также в 1,5-2 раза увеличить размер его кристаллов. Сущность способа заключается в осаждении брушита путем эквиобъемного смешивания раствора хлорида натрия с раствором гидрофосфата натрия или суспензией, полученной путем добавления раствора хлорида кальция к избытку раствора гидрофосфата натрия при молярном отношении кальция к фосфору, равном 0,7-0,9, с последующим его превращением в оксиапатит путем нагревания в щелочном растворе гидрофосфата калия. Осаждение брушита также ведут путем двухстадийного смешивания сначала раствора хлорида кальция и вышеприведенной суспензии, а затем растворов хлорида кальция и гидрофосфата натрия при молярном отношении кальция и фосфора, равном 1,10-1,25. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.