Способ получения 1,2,2,6,6-пентаметилпиперидина Советский патент 1962 года по МПК C07D211/14 

Известны способы получения 1,2,2,6,б-пситаметилпмпсридина восстаиовленнсм по Книжеру триацетоиамииа с последующим алкилпропанием метиловым эфиром /г-толуолсульфоновой кислоты или йодистым метилом, которые требуют дополнительного расхода реактивов и дают низкий выход продукта.

Изобретеиие предусматривает способ получения 1,2,2,6,6-пептамгтилпиперидипа (основания ганглиоблокирующего препарата пирилсна) путем метилирования пиперидинового кольца (2,2,6,6-тетраметилпиперчдина) смесью муравьиной кислоты и формалина, что позволяет увеличить выход 1продукта, сэкономить расход реактивов и устранить дополнительную очистку продукта.

Способ осуществляется следующим образом.

Пример. К 1 мол. 2,2,6,6-тетраметилпииеридина прибавляют при охлаждении и перемешивании 5 молей 85-90% муравьиной кислоты, а затем постепенно 2,2 моля 35/о формалина. Смесь нагревают на водяной бане в течение 6 час и после охлаждения прибавляют 400 i;.j 400/0 NaOH. Отделившееся масло несколько раз экстрагируют эфиром. Эфирный экстракт сушат над щелочью, отгоняют эфир и остаток перегоняют из колбы с дефлегматором. Температура кипения 175-183. выход продукта 66-70%.

Предмет изобретения

Способ получения 1,2,2,6,6-пентаметилпиперидина путе.м алкилировакия 2,2,6,6-тетраметилпиперидина, отличающийся тем, что с целью увеличения выхода целевого продукта, ускорения процесса, достижения экономического эффекта и устранения дополнительной очистк№ препарата, в качестве метилирующего агента берут избыток мураиьиной кислоты и формалин.