Способ получения никотиновой кислоты Советский патент 1948 года по МПК C07D213/80 

В известных способах получения вптампна Р-Р из аиабазинсульфата электрохимическим окислением или каталитическ М окислением его серной кислотой в присутствии селена выделение никотиновой кислоты производят путем разложения ее медной соли сероводородом.

В целях упрои1ения процессов пролзводства описываемы) способ предусматривает окисление анабазинсульфата xpoMOBoii смесью с непосредственным выделением никотиновой кислоты из реакционной смеси с помощью эгилового спирта.

Хромовую смесь прлготовляют растворением 105 г двухромокислого калия в 200 мл кипящей воды; по охлаждении раствора к нему прибавляют 150 г 98%-ной серной кислоты и оставляют до следующего дня. К кипящему раствору приготовленной таким образом хромовой смеси приливают по каплям через обратный холодильник при тщательном пере.мещивании 16 г суммы оснований алкалоидов анабазинсульфата, растворенных в 10 мл воды.

Во время этого процесса смещения температура реакционио1 смеси повыщается до 112°. Эту температуру и поддерживают в течение всей реакции окисления, продолжающейся при нагревании на сетке в течение 40 час.

Конец реакции определяют путем тщательного взбалтывания пробы, состоящей из водного раствора нескольких кислот реакционной смеси, к которому приливают несколько капель эфира и пергидрола. Отсутствие окрашивания верхнего слоя пробы служит указанием окончания реакции.

После окисления раствор обрабатывают 300 мл 10%-щого раствора аммиака. Образовавщийся осадок отсасывают и промывают три раза

Пример

№ 72668- 2 водой. Все полученные после промывки фильтраты соединяют и выпари вают до небольшого объема, после чего раствор «ейтраллзуют 70%-ной уксусной кислотой и выпаривают досуха. Полученный сухой остаток обрабатывают три раза горячим 96%-ным этиловым спиртом, затем нз него отгоняют спирт н при охлаждении осаждают никотиновую кислоту.

Предмет изобретения

1.Способ получения никотиновой кислоты окислением анабазина, отличающийся тем, что в качестве окислителя применяют хромовую смесь.

2.Прием выполнения способа по п. 1, отличающийся тем, что нейтрализованные продукты окисления выпаривают досуха и из сухого остатка экстрагируют пикотиновую кислоту спиртом.