Способ количественного определения полиэтиленгликолей и активного вещества в неионогенных поверхностно-активных веществах Советский патент 1989 года по МПК G01N5/04 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению полиэтилан- гликолей (ПЭГ) и основного активного вещества (АВ) в оксиэтилированных неионогенных поверхностно-актив-:. ных веществах (НПАВ).

Целью изобретения является упрощение методики и сокращение времени

анализа

Способ осуществляют следующим образом.

Пример I. Определение ПЭГ и активного вещества в образце нео- нрла АФ9-10

Навеску ПАВ в количестве 20,8504 г, взвешенную в стакане, растворяют в 20 см этилацетата, переносят количественно в делительную воронку № 1 , промьшают стакан три раза (по 10 см) этилацетатом и собирают промыиную жидкость в воронку„ Добавляют в воронку 30 см насыщенного водного раствора бикарбоната аммония (FA), встряхивают в течение 1 мин и вьщерживают 15 мин до полного расслоения фаз. Водный слой переносят в воронку № 2, В норонку № I приливают 30 см БА и проводят повторную экстракщда, как описано выше. Водный экстракт переносят в воронку № 2, сюда же добавляют 30 см этилацетата и проводят экстракцию, как описано выше„ Водный слой переносят в стакан емкостью 250 см- . К содержимому воронки № 2 добавляют 35 см раствора БА, встряхивают и после отстаивания переносят водный слой в стакан, раствор упаривают на закрытой электроплитке до объема 5-10 см, остаток упаривают на кипящей водяной бане, добапляя 10 см ацетона.

ел

ел

о

CD

bo

31515098

Для растпорепня ПЭГ прилипают 15 см ацетона, фильтруют через бумажный фшштр во взвешенную колбу. Стакан и фильтр промьшают 4 раза по 10 см ацетона Растворитель отгоняют, добавляют 10 см ацетона и упари- иают на кипящей водяной бане. Затем колбу помещают на 10 мин в сушильный

шкаф с температурой 100,15 Со Охлаждают колбу на воздухе, взвешивают. Операцию выпарки и сушки повторяют 2 раза. Масса получешюго остатка 1,3560 г.

Для определения содержания актив- ного вещества этилацетатлые растворы из воролок № 1 и № 2 переносят в мерную колбу вместимостью 200 см, воронки промьтают по 3 раза порциями по 15 см этилацетата, доводят до метки,этилацетатом, перемешивают« 20 см раствора с помощью мерной ни- петки переносят во взвешенную колбу, растворитель от1 оншот, добавляют 10 см ацетона, выпарпвают на кштя- щей 1юдяноГ{ бане, помещают колбу в сушильиьп , нагрвтьШ до 100t5°C, на 10 мин, охлаждают, взвешивают. Операцшо с доОанлеиием ацетона повторяют 2 раза Масса высушенного остат ка 19,0570 г.

Содер;ла1П1е активного вещества и ПЭГ рассчитьшают по формуле

..mil 00

Л активного вещества ,

m

где 1П - масса остатка после суштси

этилацетатного елок, г; га - масса навески, г;

% пзг HJ- -i-loo./

m

где m - масса сухого остатка из водного слоя, г;

„ -.„ 1,3560-100 .. .„.

% ПЭГ - - оТвзоГ- 5°

„19.0570400

% акт1шного вещества -7inac7 7

2U,

91,АО.

10

j 2025 зо

35

40

45

50

Анализ образца повторяют пять раз„ Получают результаты, представленные в табл. 1.

Пример 2. Определение ПЭГ и активного вещества в неоноле АП 24-9.

Пробу в количестве 19,8878 г об- рабатьшают по примеру 1. Масса сухого остатка ПЭГ 0,1035 г; % ПЭГ 0,52%. Масса активного вещества 19,2520 г; % ДБ 98,31./

Проводят четыре определения. Результаты представлены в табл. I.

Пример 3. Определение ПЭГ и активного вещества в неоноле АП-24-3.

Пробу в количестве 20,3071 г обрабатывают по примеру 1. Получают массу ПЭГ - 0,2567 г; % ПЭГ 1,26; масса активного вещества - 19,9370 г; АВ 98,2„

Проводят пять определений (для ПЭГ - семь определений). Результаты приведены в табл. 1.

На примере неонола АФ9-10 изучено влияние температуры на извлечение ПЭГ в интервале 18-35 С. Полученные данные приведены в табл. 2.

Предлагаемый способ позволяет существенно упростить метод анали- . за }1еионогеиных оксиэтилированных ПАВ, сохратТ ть число операции с АО до 20, а также дает возможность проводить операции экстракции при комнатной температуре, обладает точностью, сравнимой со стандартным методом.

Формула изобретения

Способ количественного определения полиэтиленгликолей и активного вещества в неионогенных поверхностно- активных веществах путём экстракционного разделения-в системе этилаце- .тат - водньп раствор соли с последующим гравиметрическим определением, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, в качестве соли используют бикарбонат аммония и экстракционное разделение осуществляют при 18-30°С,

О

t-l

л г

о% о

I

о

44

сч

Изобретение относится к количественному определению полиэтиленгликолей (ПЭГ) и основного активного вещества (АВ) в оксиэтилированных неионогенных поверхностно-активных веществах. Изобретение позволяет упростить методику анализа и сократить число операций с 40 до 20 за счет использования водного раствора бикарбоната аммония при экстрационном разделении ПЭГ и АВ в системе этилацетат-водный раствор бикарбоната аммония с последующим гравиметрическим определением при 18-30°С. 2 табл.

оч- оооег а см1ло - -

CvliTvOfOfOroesi - «noOOOI vO - CM«sf - vOsOvOvOvOvOvOvOvOvOOOOO -

Ю О CNJ О r. f 1Л M 1Л

чО O vO

О

n

«M

er«

COCS CO (74

mvo en - r.vo o

CO ГО -- O4ОЧ O4 O ОЧO 04

ь x

rt

04

CM - о о - N CO Ю CN - O4 D

„ CXI - CN| O4 O4 O4 O4 O4 O4

O4

I

о о

0) X

о

O4

in

vO

о

о fl r

PsI

г см1Псое «чГ4ООч«а- вг- o in vo in fo - CM еч ем «s -

О О о О -

о

«ъ

о

v)

ст«

со

о -и

со

А

г.

0

СООСМ 1П4ОСП - inOiOlin JfOOO-

ininvO4OsOr r r ON О4 h O O4 O4 O4

vO

M

о

n vO

A

r

04

CO

«

о

-«

§

O - O nO4O4vOr O C4cO4O -itnvOCM

r QO r f 00 00

O4 O ON O4 OS O4

00 OO OO

ON ON O4

CO

c; I

о «

я CM о I

:S3

CM

en

715150988

Таблица 2 Влияние температуры иа извлечение ПЭГ

ПЭГ, Z 6,37irO,n 6,5210,26 3,3740,16 6, 17±0,24 6,37102 Число

опытов 5