Спектральный способ количественного определения содержания полиэтиленгликолей в оксиэтилированных поверхностно-активных веществах Советский патент 1988 года по МПК G01N24/08 

4S

О

00

со го

1C

Изобретение относится к аналитиг- ческой химии, а именно к способам количественного определения полиэти ленгликолей (ПЭГ) в неионогенных поверхностно-активных веществах (НПАВ).

Целью изобретения является повы°- шение чувствительности и точности способа при концентрации полиэтилен - гликолей менее 3%.

В качестве реагента, способствующего смещению сигналов протонно-маг°- нитного резонанса (ПНР) оксиэтилено- вых групп НПАВ в сторону сильного поля, используют органические соединения, имеющие в своей структуре ароматическое ядро и гидроксильную группу,-- бензиловый спирт, тол, фенол. Используемые соединения, благодаря взаимодействию с НПАВ в водно-мицеллярном растворе, способст йуют полному разделению сигналов ПМР свободных и связанных ПЭГ, что повы- иает точность интегрирования и, еле- цовательно, точность определения сво Водных ПЭГ в образцах, В качестве соединения, дающего опорный сигнал. ПМР-, используют ацетон,

Анализируемую пробу НПАВ растворяют в 1 МП дейтерированной воды, к полученному раствору добавляют сдвигающий реагент. Оптимальное мольное соотношение НПАВ: сдвигающий реагент равно 1/1-2. Добавляют для получения опорного сигнала ацетон и снимают обзорный и интегральный спектры ПМР области 2-4 м.До Затем добавляют ;&звешенное количество свободных ПЭГ ii производят повторную съемку спект- j)OB ПМР в той же областив Рассчиты- )ают процентное содержание X свобод- )(шх ПЭГ в анализируемом образце по формуле

Y с U2,L. 1 nn х

(А - А°)-Р

СО

де А и А - отношения интегральных

50

интенсивностей сигнала протонов свободных ПЭГ и опорного сигнала от ацетона соответственно до и после добавления , навески ПЭГ-300,%; и Р „ - массы анализируемого образца и навески ПЭГ-300, г.

0

5 0

0

5 0 5

0

Пример I о Определение ПЭГ в оксиэтилированных жирных кислотах фракции со средней степенью оксиэтилирования 25 ( 25).

Навеску около 20 мг анализируемого образца растворяют з 1 мл дейтери- рованной воды. К полученному раствору добавляют сдвигающий реагент - фенол в мольном соотношении к НПАВ 1-2/К Встряхивают в течение 5-10 с до образования устойчивой эмульсиио Эмульсионным раствором заполняют рабочий объем ампулы, добавляют ацетон для получения опорного сигнала и снимают обзорный и интегральный спектры ПМР в области 2-4 м„д. на спектрометре BS 467А или другом аналогичном приборе Затем добавляют взвешенное количество ПЭГ-300 и производят повторную съемку спектров ПМР в той же области. Содержание ПЭГ в анализируемом образце определяют по формуле () Проводят пять параллельных определений и получают следующие результаты.

Навеска ПЭГ-300,мг: 0,156; 0,163; 0,87; 0,19; 0,21.

Содержание ПЭГ, мас,%: 29,0; 27,9; 28,5; 28,6; ,

Среднее значение X 28,46о

Среднеквадратичное отклонение S 0,48.

П р и м е р 2о Определение ПЭГ в оксиэтилированных спиртах.

Навеску 15-20 мг анализируемого образца растворяют в 1 мл дейтерированной воды. К полученному раствору добавляют сдвигающий реагент - л - нафтол в мольном отношении к НПАБ 1-2/1, встряхивают до образования устойчивой эмульсии и далее повторяют пример 1 о Проводят пять параллельных определений.

В табл.1 приведены результаты пяти параллельных определений ПЭГ в различных образцах оксиэтилированных спиртов,

П р и м е р 3. Определение ПЭГ в оксиэтилированных алкилфенолах

Ход анализа по примеру 1. Проводят пять параллельных определений

В табл.2 приведены результаты пяти параллельных определений ПЭГ в образцах эксиэтилированных нонил- фенолов (АФп) с различной степенью оксиэтилиров ания.

В табл.3 приведены сравнительные данные по чувствительности определе-

ния ПЭГ в НПАВ предлагаемым и известным способами

Таким образом, как видно из табл.З при содержании ПЭГ менее 3 мас.%, предлагаемый способ является более чувствительным, чем извстный. Это особенно важно, так как согласно техническим условиям на выпускаемую продукцию допустимое содержание ПЭГ в НПАВ не должно превышать 5 мас,% При концентрациях ПЭГ вьппе 3% пред-, лагаемый способ и известный по точ- ности соизмеримы.

Формула изобретения

Спектральный способ количественного определения содержания полиэтн- ленгликолей в оксиэтилированных поверхностно-активных веществах с помощью протонного магнитного резонанса, заключающийся в.том, что образец изготавливают из смеси исследуемого соединения и реагента, сдвигающего сигнал протонов оксизтили- рованных групп в область сильного поля, и измеряют интегральные интенсивности линий протонного магнитного резонанса свободных полиэтиленгли- колей, отличающийся тем, что, с целью повьшения чувствительности и точности способа при концентрациях полиэтиленгликолей менее 3%, в образец добавляют ацетон, а в качестве реагента используют бензило- вый спирт, Ф -нафтол или фенол, в молярном отношении реагент - исследуемое веществ о. 1-2, дополнительно измеряют интегральную интенсивность опорного сигнала от ацетона, после этого в образец добавляют навеску полиэтиленгликолей, повторно измеряют интегральные интенсивности сигналов полиэтиленгликолей и ацетона и расчет процентного содержания полиэтил англикол ей в образце проводят по формуле

А°- Рпрг

«.w :--Г-- -. (А - А )

1007,

20

где А

5

0

И А - отношения интегральных интенсивностей сигнала протонов свободных полиэтиленгли- колей и опорного сигнала от ацетона соответственно до и после добавления в образец навески полиэтиленглико- лей,%:

массы исследуемого вещества и навески полиэтиленгликолей .

Р и РПЭГ

Изобретение относится к области анализа состава оксиэтилированных неионогенных поверхностно-активных веществ (НПАВ). Способ может применяться при контроле процесса получения НПАВ при оценке качества продукции. Цель - повьшение чувствительности и точности способа при концентрации полиэтиленгликолей (ПЭГ) менее 3%. Способ характеризуется добавлени-. ем к анализируемым растворам веществ, содержащих ароматическое ядро и гид- роксильную группу Эти вещества, взаимодействуя с НПАВ, способствуют полному разделению сигнал ПМР протонов оксиэтиленовой группировки свободных ПЭГ и НПАВ. Кроме того, способ характеризуется двухкратным снятием спектров ПМР исследуемого образца с добавлением при втором снятии взвешенного количества ГОГ. Способ повышает точность определения количества ПЭГ при их концентрациях менее 3%. 3 табл. С

т а б л и ц а I

Таблица2