Способ определения полиэтиленгликолей в оксиэтилированных алкилфенолах Советский патент 1990 года по МПК G01N21/82 

(21)4385739У24-25

(22)29.02.88

(46) 07.04.90. Бюл. № 13 (72) Т.Н. Ахматова, Э.И.Галлямова, Л.Я.Гатиятуллина, Л.С.Сухарева и О.И.Цыганова

(53)543.42(088.8)

(56)Закупра В.А. Методы анализа и контроля в производстве поверхностно-активных веществ.-М.: Химия, 1977, с.223.

Там же, с. 230-234.

(54)СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОЛИЭТИЛЕН- ГЛИКОЛЕЙ В ОКСИЭТШШРОВАННЫХ АЛКИЛ- ФЕНОЛАХ

(57)Изобретение относится к методам

анализа неионогенных поверхностно- активных веществ (ПАВ) и может быть использовано для количественного определения полиэтиленгликолей (ПЭГ) в оксиэтилированных алкилФенолах. Цель изобретения - сокращение продолжительности и увеличение точности анализа. Для этого пробу, содержащую ПЭГ, растворяют в этилацетате, экстрагируют анализируемые вещества раствором хлорида натрия, добавляют к полученному экстракту раствор иода, активированный хлоридом бария, и измеряют оптическую плотность реакционной смеси, по которой судят о концентрации ПЭГ в пробе.

с S

Изобретение относится к методам анализа неионогенных поверхностно-активных веществ (ПАВ) и может быть использовано для количественного определения полиэтиленгликолей (ПЭГ) в оксиэтилированных алкилфенолах. Цель изобретения - сокращение продолжительности и увеличение точности анализа. Для этого пробу, содержащую ПЭГ, растворяют в этилацетате, экстрагируют анализируемые вещества раствором хлорида натрия, добавляют к полученному экстракту раствор иода, активированный хлоридом бария, и измеряют оптическую плотность реакционной смеси, по которой судят о концентрации ПЭГ в пробе.

Изобретение относится к методам анализа неионогенных ПАВ, а именно к способу количественного определения полиэтиленгликолей (ПЭГ) в оксиэтили- рованных алкилФенолах.

Целью изобретения является повышение точности определения и сокращение продолжительности анализа.

Способ осуществляется следующим образом.

Анализируемую пробу растворяют в этилацетате, из полученного раствора ПЭГ экстрагируют раствором хлорида натрия. К солевому раствору ПЭГ добавляют раствор иода, активированный хлоридом бария. В результате реакции образуются сложные комплексы иода, нерастворимые в воде. Полученный мутный раствор турбидиметрируют при длине волны 582+10 нм по отношению к раствору контрольного опыта, не содержащему ПЭГ. При этом хлорид натрия не оказывает метающего влияния на протекание реакции.

Массовую долю ПЭГ X (%) рассчитывают по формуле известным методом: С 100-100 тп-у .ОООО где с - содержание ПЭГ в фотометри-

руемом растворе, мг1, m - навеска пробы, г; у - объем солевого экстракта ПЭГ, взятый на фотометрирование, см3.

Пример. 1,9750 т анализируемой пробы, содержащей 1% ПЭГ, растворяют в 50 см этилацетата и количественно переносят в делительную воронку. К содержимому воронки вносят 50 см 5 М раствора хлорида натрия, встряхивают 2 мин. После расслоения смеси нижний водный слой сливают в

ел

СП

ел

оэ

СЛ

оо

другую чистую воронку, а эфирный слой отмывают еще таким же количеством раствора соли. Солевой экстракт присоединяют к первому экстракту. В воронку с экстрактами вносят 25 см этилацетата, встряхивают 2 мин и нижний слой (отмытый экстракт) сливают в мерную колбу вместимостью 100 смг, доливают до метки дистиллированной водой и перемешивают.

В три мерные колбы вместимостью 100 смэ вносят по 5 см раствора иода, активированного хлоридом бария (один объем насыщенного раствора хло- рида бария в разбавленной в соотношении J:4 соляной кислоте смешивают с тремя объемами раствора, состоящего из 25 г йодистого калия и 12,7 г иода в 1 дм3 дистиллированной воды) и 2 CMS солевого экстракта ПЭГ, перемешивают, доводят до метки дистиллированной водой, еще раз перемешивают, выдерживают 20 мин и после перемешивания замеряют оптическую плотность полученного мутного раствора на фотоэлек- троколориме ре - нефелометре в кюве- . тах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 582+10 нм по отношению к конт

рольному раствору, не содержащему ПЭГ. Оптическая плотность составляет 0,3, что соответствует 0,3& мг ПЭГ в турбидиметрируемом растворе и массовой доле ПЭГ в анализируемой пробе 0,96%. Абсолютная ошибка определения 0,04%.

Формула изобретения

5 Q

Способ определения полиэтиленглико- лей в оксиэтилированных алкилфенолах-,, включающий растворение пробы в этил- ацетате, экстрагирование анализируемых веществ раствором хлорида натрия, добавление реагента к полученному экстракту и измерение оптической плотности реакционной смеси, по которой судят о концентрации полиэтилен- гликолей в пробе, о т л и ч а. ющий- с я тем, что, с целью сокращения продолжительности и увеличения точности определения, к экстракту в качестве реагента добавляют раствор иода, активированный хлоридом бария, в соотношении масс полиэтиленглико- лей в экстракте к объему реагента, равном 0,2-0,5 м,г : 5,0 см.

5