Способ выращивания высокотемпературных сверхпроводящих монокристаллов на основе @ Советский патент 1993 года по МПК C30B9/06 C30B29/22 

Изобретение относится к получению высокотемпературных сверхпроводников на основе металлооксидов и может быть использовано при разработке новых приборов микроэлектроники.

Целью изобретения является увеличение размеров кристаллов в кристаллографическом направлении 001.

Способ реализуют на стандартном ростовом оборудовании и он включает следующую последовательность операций: смешивают исходные компоненты оксидов в заданном соотношении: нагревают смесь до 1250-1260°С: выдерживают расплав в течение 8-10 ч: охлаждают до 1110-1 lOO C со скоростью 2-3 С/ч, охлаждают до комнатной температуры.

Пример 1. Выращивание монокристаллов УВа2-х8гхСиз07- 5.

В платиновый цилиндрический тигель диаметром 60 мм загружают исходные вещества в количестве, г: УгОз 36,88: ВаСОз 89.59: ЗгСОз 36.10: СиО 87.43. что соответствует составу. мол.%: 73% .75Сиз07- $и 27% (0-5 BaO-CuO).

Тигель с шихтой в количестве 250 г помещают в электропечь сопротивления с терморегулятором типа РИФ-ЮГ, нагревают со скоростью до 1260°С. при этом расплавляют шихту и расплав выдерживают 8 ч, для полной гомогенизации, затем охлаждают со скоростью 2°С/ч до температуры . а затем охлаждение ведут со скоростью до комнатной температуры. Кристаллы иэвг- кают механическим путем. Размеры монокристаллов 1.2 х 1.1 х х1 мм. вдоль оси с размер составляет 1мм. отношение размера вдоль оси с к размеру вдоль оси а составляет 0.9.

Пример 2. Выра щивание монокристаллов НоВа2-х5гхСиз07-- 5

В платиновый цилиндрический тигель диаметром 60 мм загружают исходные вещества в количестве, г: НогОз 56.0: ВаСОз 82.70: ЗгСОз 32.78: СиО 78.52. что соответствует составу. мол.%: 75% HoSro.75Bai,25Cu3 и 25% (0.5 ВаО - СиО).

Тигель с шихтой весом 250 г помещают в электропечь сопротивления с терморегулятором +РИФ-10Г. Нагревают со скоростью до 1250°С. при этом расплавляют шихту и расплав выдерживают 10 ч до полной гомогенизации, затем охлаждают со скоростью 2®С/ч до 1100°С, а затем охлаждение ведут со скоростью 100°С/ч до комнатной температуры. Кристаллы извлекают механическим путем из застывшего расплава.

Размеры монокристаллов составляют 0.7 X 0.7 X 0.6 мм. вдоль направления оси с размер составляет 0.6 мм. отношение размеров вдоль оси с к размеру вдоль оси а

составляет 0.86.

Пример 3. Выращивание монокристаллов ldBa2-xSrxCu307-d.

В платиновый цилиндрический тигель диаметром 60 мм загружают исходные вещества в количестве, г: агОз 53.15: ВаСОз 96.94: ЗгСОз 21.66: СиО 78.25: что соответствует составу. мол.%: 74% ldBai,5Sro.5Cu307-d и 26% (0.5 ВаО - СиО). Тигель с шихтой весом 250 г помещают в электропечь сопротивления с терморегулятором типа РИФ-101. нагревают соско- ростью 80-100°С/ч до teMnepaTypu 1260 С. при этом расплавляют и расплав выдержи- вают 8 ч для полной гомогенизации, эатем

охлаждают со скоростью 2 С/ч до 11 . а затем охлаждение ведут со скоростью 100°С/ч до комнатной температурь). Кристаллы извлекают механическим путем. Раэмеоы кристаллов составляют 1.2 х 1.5 х

0.8 мм, вдоль оси с размер составляет 1 мм.

На фиг. 1 приведена фотография полученного монокристалла УВа2-х8гхСиз07с размерами 1 х 1 х 0.9 мм: на фиг. 2 приведены температурные зависимости частоты ВЧ контура автогенератора с получен- ными монокристаллами: кривая 1 - YVa2-xSrxCu307-45 . кривая

2 - Н о В а2-х5гхСиз07- . при сверхпроводящих переходах.

В таблице приведены сравнительные данные режимов выращивания и свойств высокотемпературных сверхпроводящих

монокристаллов YBa2-xSrxCu307- J по предлагаемому и известным способам.

Примеры реализации способа и сравнение значений параметров, приведенных в таблице, показывает, что предложенный

способ выращивания обеспечивает достижения поставленной цели и по сравнению с известными способами (примеры 14 и 15) увеличение в несколько раз размеров моно- .кристаллов в кристаллографическом направлении 001. Для прототипа отношение размеров кристаллов вдоль оси с и размерам вдоль оси а составляет 0.16. а для предлагаемого способа 0.9.

Параметры монокристаллов

УВа2-х5гхСиз07--д.НоВа2-х5гхСиз07-д оптимальны (температура сверхпроводящего перехода - Тс соответственно равна 85 и 80 К) и получены без дополнительной термообработки. Ширина сверхпроводящего перехода ДТс меньше, чем в кристаллах, полученных известным способом.

Выход за граничные значения заявлен(56) D.L.Kalser, F.Hottzberd, B.Scotl. Growth of УВа2СизОх Single Crystals. - Appl.Phys. Lett., 1987, V.51, № 13, p.1040-1042.

Y.HIdaka. Y.Enomoto, M.Suzuki. Single

НЫХ параметров не обеспечивает достиже- 5 Crystals Crowth of (Lai xAx Cu/iOe and НИЯ поставленной цели: примеры 5-12 УВазСизО - J.Cryst. Growth, 1987. v.85, таблицы.p.581-584.

(56) D.L.Kalser, F.Hottzberd, B.Scotl. Growth of УВа2СизОх Single Crystals. - Appl.Phys. Lett., 1987, V.51, № 13, p.1040-1042.

Y.HIdaka. Y.Enomoto, M.Suzuki. Single

Изобретение относится к получению высокотемпературных сверхпроводников на основе метал- лооксидоп и может быть использовано при разработке новых приемов микроэлектроники Способ включает нагрев криааплообразующих оксидов и растворителя выдержку попу енного растворарасплава и последующее охлаждение, обеспечивает увеличение размеров фисталлов в кристаллографическом направлении ( 001 Растсоритепь содержит оксид бария и меди в мольном соотношении (0,4 - 0,5) 8аО:СиО. Состав кристаллообразую- щих оксидов соответствует составу RBa Sr Си О где X 0,25 - 1,75, а их отношение к рястпорителю равно, мол%: 73-75 25-27. Нагрев ведут до 1250-1260°С выдержку в течение 8-10 ч а охлаждение со скоростью 2-3 град/ч Получены кристалпы с соотношением длин вдоль оси с и а равным -0,9 что в несколько раз больше в сравнении с известным способом. 2 ил. 1 табл

Продояжсни г бпици

Формула изобретения

СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫХ СВЕРХПРОВОДЯЩИХ МОНОКРИСТАЛЛОВ НА ОСНОВЕ ЯВазСизОг-б, где R - редкоземельный эле- мент, включающий нагрев кристаллообра- зующих оксидов и растворителя, содержащего СиО, выдержку полученного раствора - расплава и последующее охлаж- дение, отличающийся тем, что, с целью увеличения размеров кристаллов в криЛ fps3. /ff u,

ISO

100

г,п

сталлографическом направлении 001, в растворитель дополнительно вводят оксид бария в молярном отношении: (0,4 - 0,5) ВаО : СиО, а в состав кригталлообразую- щих оксидов добавляют оксид стронция в количестве, соответствующем составу: РВаг-хЗгхСизОу, где х 0,25 1,75, соотношение кристаллообразующих оксидов и растворителя берут равным, мол.%: 73 - 75 : 25 - 27, нагрев ведут до 1250 - 1260 С. выдержку - в течение 8 - 10 ч, а охлаждение - со скоростью 2 - З С / ч.

, ,1..

.1