Способ получения кремния Советский патент 1991 года по МПК C30B29/06 C30B23/02 

( относится к Ti xiiojKJfiin получения ii;inHo:c и раздс:.пс нсых изотоПОИ элементов для ЯДОр)1О-|1)И311ЧССК1ГХ

исследопагш, ;i имонно пленок изото- ппя 2 я-. г. то.чищ кж 10-50 ккг/см , нсобхолимых, п частности, Дл.ч иссле- /юнания реакции радиационного зах1-1- тл лротоноп ядрами кремния 29 в области энергии 1-2 НэВ, а изучения резонансных состояний ядра фос- орз 30, образ ао цегося и реакции (P, ;), с знергиеи нозбуждения 6-8 МэВ. Кроме того, способ может быть испо1тьзоиан при получении uic- того крем1-:ия для рентгеновских фильтров .

Целью изобретения ярляется повы- чистоты кремния, увеличение его ныхода п упрощение процесса.

Пример I. Получают кремний из сырья, обогащенного изотопами Si

и Si. Вначале рассчитьгеают необхо-- димые кол1- чества исходных оксидов кремния и бора дня crexHOMerptwecKO- го соотношения i-rx в соответствии с химической реакцией.

3SiO J + 4В - 3Si -

На aнaлит fчecкиx весах отмеряют исходное рассчитанное количество оксида кремния 0,050 г и соответствующее количество аморфного порошкообразного бора 0,010 Го Компоненты тща- тельно перемешивают в агатовой ступке и образовавшуюся miiXTy засыпают в пресс-форму, где прессуют с усилием 8-10 т/сы . Полученную таблетку диаметром 7 мм помещают в танталовый реактор ив вакуумную камеру,которую откачивают до давления I . При установке реактора напротив его отел

ел

;о ел

3151

верстия располагают подложку для чистого Кре;МНИЯ„

Реактор изготавливают из тантала с толщиной стенок 50 мкм. Примеилют токовый нагрев. Подложку изготавливают из тантала. Помещенную в реактор таблетку из оксвда кремния и бора вначале обезгаживают при температуре 1000-1100 К и давлении в вакуумной камере , затем температуру реактора поднимают до температуры протекания реакции восстановления и отгонки образующейся окиси бора (Т 1400 К) и проводят вьщержку при этой температуре.

После восстановления кремния и отгонки окиси бора над реактором размещают подложку. Температуру реактора повыщают до 1670 К и поддерживают до конца испарения всего кремния.Толщину пленки кремния на подложке определяют по массе пленкИо Реакторы используют многократно. Восстановлен- ньш кремн1ш получают п компакт- iioi i таблетки, которая из-за точечных контактов со стенками реактора и температуры 1670 К, не допускающей рас- плапление кремния, не проплавляет реактор.

Преимущества предлагаемого способа по сравнению со способом-прототипом, заключается п том, что предла- гаемь1Й способ позволяет получить из элементарного кремния MHUIRHH, фильт4

ры, пороговые детекторы пс1вьппенной чистоты и высокого качества, исключая многооперационность. Более высокое качество выражается в том, что чистота кремния соответствует требованиям ядерно-физического эксперимента. Технологический процесс исключает возможность внесения дополнительных примесей в получаемый кремний.

Потери изотопа кремния при использовании способа по изобретению 5-10%, т.е. в 5-8 раз меньше, чем по способу-прототипу.

Формула изобретения

1о Способ получения кремния,вклю- чающий нагрев прессованной шихты, содержащей оксид кремния и восстановитель, и последующую яыдержку, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты кремния,увеличения его выхода и упрощения про- несса, в качестве восстановителя используют бор, нагрев ведут до I400t t20K, а выдержку проводят до полной отгонки оксида бора.

2. Способ поп,1,отличаю- щ и и с я тем, что, с целью обеспе- позможности изготовления мишеней для ядерно-физических исследований после выдержки кремний испаряют при I670-20K в вакууме и осаждают на холодные подложки.

Способ относится к технологии получешм пленок из разделенных изотопов элементов для ядерно-физических исследований, а именно пленок изотопов кремния с атомным весом 28- 30 у.е. и позволяет снизить потери изотопа кремния и упростить процесс. Шихту, содержащую оксид кремния и бор, прессуют, нагревают в вакууме до 1800i20K и выдерживают до полной отгонки оксида бора. Для получения мкш1еней для ядерно-физ1гческих исследований после выдержки кремний испаряют при 670i20K в вакууме и осаждают на холодные подложки I з.п, ф-лы„с S