Способ фронтального газохроматографического анализа веществ Советский патент 1962 года по МПК G01N30/10 

Недостатком обычной хромотографии является то, что после снятия фронтальной выходной кривой вся колонка насыщена анализируемой смесью и для проведения следующего анализа необходима регенерация колонки, которая длится столько же времени, сколько и сам анализ.

Предлагаемый способ фронтального газохроматографического анализа веществ отличается тем, что анализируемую смесь вводят в поток газа-носителя импульсно, в виде проб малого объема. Это позволит сократить время анализа и повысить чувствительность способа.

При дв-ижении такого импульса на колонке каждая из полос индивидуального вещества перемещается с определенной скоростью, обратно-пропорциональной коэффициенту распределения данного компонента между газообразной и жидкой фазами. При этом газоанализатор зафиксирует импульсную фронтальную адсорбционно-дессорбцион«ую кривую хроматаграмму, изображенную на фиг. 1.

Левая ступенчатая ветвь соответствует переднему фронту импульса (адсорбционный фронт), а правая-заднему фронту импульса (десорбционный фронт). Высота каждой ступени на адсорбционном и десорбционном фронтах соответствует исходной концентрации отдельного компонента смеси.

При использовании хроматографии для контроля и регулирования технологических процессов сигнал газоанализатора удобнее всего изображать в виде прямоугольного импульса, высота которого пропорциональна концентрации компонента, а щирина определяется динамической характеристикой регулирующего устройства. Для получения результатов анализа в виде таких прямоугольных импульсов предлагаемый способ предусматривает пропускание потока газа-носителя с

анализируемой смесью последовательно через основную хроматографическую колонку, измерительную ячейку дифференциального детектора, компенсационную колонку и сравнительную ячейку детектора. Хроматограмма, полученная по такой схеме, изображена на фиг. 2. Она соответствует трехкомпонентной системе и предоставляет собой серию прямоугольников, высота которых определяется концентрацией соответствующих компонентов, а ширина - размерами компенсационной колонки. Первые три прямоугольные сигналы соответствуют адсорбционному фронту, а следующие три-десорбционному. Ввиду полной тождественности сигналов можно ограничиться записью первой серии их. Частота запуска импульсов соответствует времени, определяемого продолжительностью анализа.

Предмет изобретения

1.Способ фронтального газохроматографического анализа веществ, от л и ч а ю щи и ся тем, что, с целью сокращения времени анализа и повышения чувствительности, анализируемую смесь вводят в поток газа-носителя импульсно, в виде проб малого объема.

2.Способ по П. 1, отличающийся тем, что, с целью получения хроматограммы в виде серии прямоугольных импульсов, поток газакосителя с анализируемой смесью пропускают последовательно через основную хроматографическую колонку, измерительную ячейку, дифференциального детектора, компенсационную колонку и сравнительную Ячейку детектора.

Ме(.ордиивнны } (рротп

1500 СП Обьем пропушенного газа-носителя

Десор5шонныи tpponm

Одьем прщшенного газа носителя

Cl