ВСЕСОЮЗНАЯ'р;пчш-',^'-2ii?^' Советский патент 1973 года по МПК G01N30/68 

СПОСОБ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА СМЕСЕЙ

ВЕЩЕСТВ

Изобретение отиосится к анализу газовых смесей методом х|роматографии 1И может быть Иапользовано в случаях э-кспреос-анализа для веществ, содержащих компоненты с большим диапазоном температур кипения.

Известный опособ анализа смесей содержит следующие операции.

В газоаналмзатрр, состоящий из двух каналов, имеющих по одному дозатору, по одной хроматолрафической колонке и по одному пламенно-ионизационному детектору, одновременно вводят два потока газа-носителя (|пламенно-иониза1ционные детекторы, установленные в даух каналах газоанализатора, образуют дифференциальный детектор, в котором одна из горелок управляется прямоугольными электрическими импульсами).

Изменение щирины управляю1щих имлульсов уравновещи1вает любое различие в выходном сигнале между двумя гарелкамм, возникающее вследствие вымывания из хромато1Г рафиЧ6СКИХ колонок остатков адсорбараваяных компонентов ог предыдущих опытов. В рекультате вырабатывается постоянный выходной СЕГнал дифференциального ионизацио-нного детектора.

Одновременно вводят пробу анализируемого газа в оба канала, цри элюировании компонентов из хроматографических (Колонок изменяют расход потоков и температур xipoMaтог|рафических колонок так, чтобы потоки через го|рел1ки -были когерентны. Измеряют свойства элюента, выходящего «з первой и второй колонок, воспроизводя различие свойств в различных выходных сигналах, вырабатываемых дифференциальным ионизационным детектором.

Известный способ не обеспечивает уменьшения фонового сигнала, выфабатываемого при пролраммированном нагреве колонок, так как в нем не предусмот|рена операция компенсации фонового сигнала детектора в П1роцессе

анализа. Кроме того, дозирование пробы одновременно в два канала требует дополнительных затрат времени на подготовку хроматографа к следующему циклу анализа. Цель изобретения - сак(ращение времени

цикла анализа и стабилизация нулевой линии регистрируемого сигнала, т. е. повышение точности.

Цель достигается тем, что анализируемый газ попеременно вносят в потоке .таза-носителя в две хроматографические колонки, которые поочередно нагревают и охлаждают по одиной программе, а по полученному результирующему сигналу с двух пюдсоединенных -к этим колонкам пламвнно-ионизационных детекторов судят о концентрации компонентов в анализируемой смеси -без региспращии фановых оипналов, вырабаты1ваемых детекторами в (р езультате «агрева и охлаждения колонок в Прощессе анализа.

На че|ртеже приведена блок-схема хроматермографа, с помощью которапо реализуется предла1гаемый Способ.

Хроматермограф состоит из дозирующего устройства 1, имеющего дозируемый объем 2, соединенный с краном 3 для (Переключения газовых лотокав. К крану 3 (подсоединены две Х1роматогра1фические колонки 4 и 5, которые соединены с двумя лламанно-ианизацианными детекторами 6 и 7. Оба пламенно-ионизащиоиных детектора ino па|раллельной схеме электрически подключены к одноканальному регистратору 8. Хроматермогра|ф снабжен устройствами 9 и 10, осу1ществляю1щимй соответственно eairpsB (КОЛОНОК электрическим током и юс охлаждение. Доз1ирующее yciipoucTBO /, KpaiH 3 и устройства 9 и 10 связаны с а1втоматичеок1им командоаппаратом 11.

Анализ газовых смесей производят следующим аб|разам.

Смесью газов, извлекаемой из бурового раствора, заполняют дозируемый объем 2. Затем с помощью дозирующего устройства 1 подают отобранную пробу в потоке газа-носителя Через кран переключения газовых потоков в колонзку 4 (5). Подачу анализируемой пробы осуществляют inoneipeivieHiHO в каждую колонку .по единой программё, задаваемой кома1Ндоа1П1паратОМ ill. flpn лодаче пробы в колонку 4 последнюю с помощью устройства 9 нагревают. В это В1ремя Х|роматографическую колонку 5 охлаждают. Разделенные компоненты из колонки 4 посту1пают в детектор 7. Вырабатываемые детектором 7 сигналы, соответствую1щие концентрации газовых компонентов в анализируемой лробе, регистрируют на регистраторе S, а фоновый сигнал, положительный по знаку, вырабатываемый этим же детектором вследствие повышения температуры колонки 4, компеноируют фоновым сигналом, 011рицательным по зиаку, вырабатываемым детектором 6 вследствие охлаждения колонки 5. После фиксирования последнего компонента детектором 7 вйосят пробу анализируемого

газа в колонку 5 и цикл анализа повторяют.

Таким об|разом, регистратор 8 фиксирует

результирующий сигнал обоих детекторов.

По результирующему, зарегистрированному

сигналу с дeтвктqpoв 6 и 7 судят о концентрации компонентов в анализируемой смеси без регистрации фоновых сигаалов, вырабатываемых в детакторах в результате нагрева и охлаждения хроматографических колонок

в процессе анализа.

Предмет изобретения

(Способ 1газох роматографического анализа

смесей веществ, заключающийся IB разделении 1Пробы анализируемой смеси в двух пара ллельнь1х газовых потоках, проходящих через разделительные колонки, нагреваемые и охлаждаемые по Программе, детектировании

компонентов смеси на выходах из колонок и дифференциальной регистрации сигналов, полученных при детектировании каждой линии, отличающийся тем, что, с целью повышения точнЬст1И анализа .и сокращения в|ремени

цикла, анализируемую смесь попаременно вводят IB каждый из ЛОТОК01В таким образом, что ввод пробы и напрев одной колонки производят синхронно с охлаждением другой колонки, а сигналы с обоих детектдров суммируют

на одном регистраторе.

Газ -носитель

/Анализируемыйгаз

в