Сорбент для газовой хроматографии Советский патент 1989 года по МПК G01N30/48 

1

(21)4316418/31-26

(22)12.10.87

(46) 30.10.89. Бюл. № 40

(71)Научно-исследовательский институт химии при Горьковском государственном университете им. Н.И.Лобачевского

(72)Н.Т.Карабанов, З.П.Ветрова И Л.А.Иванова

(53) 543.544(088.8)

(56) Kitsch S.I., Karabanov N.T.,

Vigdergan ZM.S., Colloid Stationary

phase containing aerosil. - Chromatographia, 1977, v. 10, K 4,

p. 188-190.

Авторское свидетельство СССР № 1097941, кл, G 01 N 30/48, 1983.

(54) СОРБЕНТ ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

(57) Изобретение относится к сорбентам для газовой хроматографии и позволяет повысить селективность разделения ароматических углеводородов и кетонов от спиртов. Гидроксилированный силохром высушивают при 240°С и последовательно наносят п-н-бутилбен- зойную кислоту и апиезон d из растворов в хлороформе. Перед удалением растворителя смесь выдерживают 24 ч при комнатной температуре, а после удаления - при 70-80 С, вакуумируют 6 ч. Фазу готовят из расчета 92-93% силохрома и 7-8% смеси апиезона о(- и п-н-бутилбензойной кислоты. 1 табл.

S

(Л

Изобретение относится к сорбентам для газовой хроматографии и позволяет повысить селективность разделения ароматических углеводородов и кетонов от спиртов. Гидроксилированный силохром высушивают при 240°С и последовательно наносят п-н-бутилбензойную кислоту и апиезон α из растворов в хлороформе. Перед удалением растворителя смесь выдерживают 24 ч при комнатной температуре, а после удаления при 70-80^С, вакуумируют 6 ч. Фазу готовят из расчета:92-93% силохрома и 7-8% смеси апиезона α и п-н-бутилбензойной кислоты. 1 табл.

Изобретение относится к сорбентам для газовой хроматографии и может быть использовано в анализе органических соединений.

Цель изобретения - повышение селективности разделения ароматических углеводородов и кетонов от спиртов.

Для приготовления предложенного сорбента используют в качестве носителя предельно гидроксилированный си- лохром С-80 - химически чистый кремнезем, с удельной поверхностью 80 , -максимально допустимая рабочая температура 240°С. Предельное гидроксипирование силохрома проводят путем кипячения его в бидистиллиро- ванной воде в течение 24 ч.

На гидроксилированный силохром С-80 наносят смесь органической вы- сококипяшей чащкости, состоящей из

п-н-бутилоксибензойной кислоты и апиезона L. Смесь органической высококипящей жидкости растворяют в хлороформе, вносят гидроксилированный силохром и упаривают до сыпучего состояния.

Пример 1. Гидроксилированный силохром С-80 сушат при 240 С до постоянного веса. 0,24 г (5,58 мас.%) п-н-бутилоксибензойной кислоты растворяют в 60 МП хлороформа, вносят 4 г (93,0 мас.%) гидроксилированно- го силохрома и упаривают до сьтучего состояния. Затем 0,062 г (1,42 мас.%) апиезона L растворяют в 50 мл хлороформа, в раствор погружают пщрокси- лирЬванный силохром с 5,58 мас.% п-н-бутилоксибензойной кислоты и оставляют на 24 ч при комнатной температуре, после чего растворитель удаел

00

vj

ko

ляют нагреванием на воздушной бане при 70-80°С, затем вакуумируют. 6 ч.

П р и м е р 2. 0,2 г (4,69 мас.%) п-н-бутилоксибензойной кислоты раст- воряют в 40 мл хлороформа, вносят 4 г (93,90 мас.%) гидроксилированного силохрома и упаривают до сыпучего состояния. Затем 0,06 г (1,41 мас.%) апиезона L растворяют в 40 мл хлоро- (д форма, в раствор погружают гидрокси- лированньй сшюхром с 4,69 мас.% п-н-бутилоксибензойной кислоты. Далее процесс ведут аналогично примеРУ 115

П р и м 8 р 3. О,28 г (6,50 мас.%)

п-и-бутшгаксибеизойной кислоты растворяют в 80 мл хлороформа, вносят 4 г (92,00 мас.%) гидроксилированно- го силохрома и упаривают до сьшучего 20 состояния..Затем 0,064 г (1,50 мас.%) апиезона L растворяют в 60 мл хлоро- фррма, в раствор погружают гидрокси- лироваиньш силохром с 6,45 мас.% п-н-бутилоксибензойной кислоты. Да- 25 лее пропесс ведут аналогично примеру 1 .

Сорбент испытывают на хроматографе Пвет-132 с детектором по ионизации в пламени с предварительным кон- Q диционировапием в токе гелия при в течение 2 ч.

Размер колонок ,3 см. Температура термостата колонок 100 С. Скорость газа-носителя гелия 40 мл/мин. Отде,пьно анализируют смесь спиртов с ацетоном и п-ксилолом.

Селективность разделения характеризуют на основе линейных аналогов факторов полярности и разности меж- . ду факторами полярности эталонов: бензол (X), этанол (У), метилэтил- кетон (Z), нитрометан (U), пиридин (S). Чем больше разность (У-Х) и

35

5

0

Q

.

5

(y-Z), тем селективней сорбент при отделении ароматических соединений и кетонов от спиртов.

В таблице представлены данные по селективности разделения на известном (прототип) и предлагаемом сорбенте. Как видно из таблицы предлагаемый сорбент является более селективным, чем известный при отделении ароматических соединений и кетонов от спиртов.

Таким образом, предлагаемый сорбент обладает более высокой селективностью отделения ароматических соединений и кетонов от спиртов по сравнению с известным сорбентом. Сам силохром, а также силохром с нанесенными апиезоном L или п-н-бутилбензой- ной кислотой не позволяют получить эффект повышения селективности по сравнению с известными фазами.

Формула изобретения

Сорбент для газовой хроматографии, включающий носитель и высококипящую органическую жидкость, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности разделения ароматических углеводородов и кетонов от спиртов, в качестве носителя он содержит гидроксилированный силохром,а в качестве органической высококипящей жидкости - смесь, состоящую из п-н-бутилоксибензойной кислоты и апиезона L при следующем соотношен1ш компонентов, мас.%:

Смесь п-н-бутилоксибензойной кислоты и апиезона L7-8

Гидроксилированньй силохром92-93

п-н-Бутилоксибен- зойная кислота с апиезоном L/гид- роксилированный