Способ получения адсорбента для газовой хроматографии Советский патент 1984 года по МПК B01D15/08 G01N31/08 

to ел

ю Изобретение OTHOC ITCH к способам адсорбента и может быть использовано в газовой хроматографии. Известен спосо0 получе.ния адсо,рбента обработкой силохрома С-80( 5-20%-ным раствором модификатора в спирте с последукяцим упариванием, растворителя до сыпучего состояния адсор бента |tt 3. , - . Недостатком способа является низкая эффективность получающегося адсор бента. Наиболее близким.к предлагаемому является способ получения адсорбента обработкой силохрома С-80 раствором жидкого кристалла в органическомрастворителе с последукяцим удалением растворителя при нагревании. Содержание модификатора в сорбенте составляет 6 мас.%. В качестве нематическрго жидкого кристалла используют пеларгонат холестерина 12. Полученный по известному способу сорбент обладает недостаточной эффективностью, что связано с нанесением фазы на силохром в один прием без формирования адсорбционного .слоя Цель изобретения - повышение хроматографической эффективности адсорбента. Поставленная цель достигается тем что согласно способу получения адсор :бента для газовой хроматографии, обработку силохрома проводят раствором нсматического жидкого кристалла двачетыре раза с возрастающей концентра цией и удалением растворителя при на гревании после каждой обработки, а в качестве жидкого кристалла использ .}от ,п-Н-октш1ОКсибензойную кислоту. . Кроме Toroj обработку проводят до содержания модификатора 5-7 мас.%. Наилучший результат получают при трехкратной обработке и соотношении концентрации растворов 1:2:3. Увеличение содержания фазы вьше 7% приводат к з удшению массообмена, т.е. к снижению эффективности. При содержании фазы меньше 5% увеличивается время удерживания и за счет размывания уменьшается эффективность Сущность способа состоит .в следую щем. Навеску .птЙ-октилоксибензойной кислоты из л асчета 5-7 мас.% от веса силохрома растворяют в хлороформе. Этот раствор делят на две-четыре рав ttbie части .и разбавляют хлороформом ; b порядке увеличения концентрации жид кого кристалла в органическом растворителе. .В случае деления раствора на две части к первой части (20 мп) раствора приливают 20 мп хлороформа, вто-: рую часть используют без добавления хлороформа. Получак|Т соотношение концентрации жидкого кристалла (ЖК) в органическом растворителе 1:2. При делении исходного раствора на три части к 20 МП первой части этого раствора, добавляют 40 мл хлороформа, ко второй части (20 мл) приливают 20 мп хлороформа, третью часть используют без добавления хлороформа. Концентрации ЖК в этих растворах соотносятся как 1:2:3. В сл,учае деления исходного раствора на четыре части поступают . аналогично. Полученные растворы наносят поочередно в порядке увеличения концентрации ЖК в органическом растворителе следующим образом: силохром заливают раствором ЖК в хлороформе с наименьшей концентрацией, затем при нагревании и непрерывном перемешивании упаривают растворитель. После чего полученный адсорбент заливают следующим раствором с большей концентрахщей ЖК в органическом растворителе и снова при нагревании и непрерывном перемешивании упаривают растворитель. , Наилучший результат получают в случае нанесения растворов в три приема, т.е. при отношении концентраций ЖК в органическом растворителе 1:2:3, в порядке возрастания концентраций. П р и м е р 1. 0,24 г ЖК п-Н октилоксибензойной кислоты (6 мас.%) растворяют в 60 мп хлороформа. Раствор делят на три равные части. К . . 20 мл первой части этого раствора , добавляют 40 мп хлороформа, вносят в него 4 г силохрома С-8.0 и упаривают растворитель при непрерьшном перемешивании. Ко второй части (2UMrt) раствора приливают 20 мл. хлороформа, ВНОСИТ адсорбент, модифицированный первой частью раствора, и упаривают растворитель. Полученный в этом случае адсорбент вносят в третью часть раствора, которую используют без добавления хлороформа и упаривают до сыпучего СОСТОЯН.ИЯ адсорбента. Концентрации ЖК в растворителе .в этих трек растворах, используемых Для нанесения на адсорбент,вносят в третью часть раствора, которую используют без добавления хлороформа и упаривают до сьшучего состояния адсорбента.. , Концентрации жидкого -кристалла в растворителе в этих трех растворах,, используемых для нанесения на адсорбент соотносятся Kai{ 1:2:3. Пример 2. 0,2 г. ЖК Си-.Ноктилоксибензойной кислоты) (5 мас.% растворяют в 40 мл хлороформа. Раствор делят на две равные части.К первой части раствора (20 мл) приливают. 20 нл хлороформе, вносят в него 4 г сйпохррма и упаривают при иагрвэвяин в непрерывном переме оивакш1 ВвАучеяш адсорбент вносят во втврур част1; исходного раствора, которую {1С11Ш1ьзуют 6ie3 добавления хлороформа, и упаривают до сьшучего срстояния. . . -.,:. ./ , ,;.; .: ; - .-.-- , .. Концентращ1и жидкого кристалла в двух растворах, используемьк для нанесения на адсорбент., соотносятся ;как 1:2. ч . П р и мер 3. 0,28 г ЖК .n-R.октилоксибензойной кислоты (7 мас.%) растворяют в 80 МП хлороформа. Раствор делят на четьфе равные части. К первой части раствора (20 мл) приливают 60 МП хлороформа, затем вносят в него 4 г сялохрома С-80 и упарив.ают при нагревании и непрерывном пере мевшваиии. Далее к 20 мл второй част раствора приливают 40 мл хлороформа и помещают в него адсорбент, получен ный при нанесении первой части раствора и аривают растворитель. К 20 мл третьей части раствора добавляют 20 м хлороформа и помещают в него адсорбент, полученный при нанесении второ части раствора, растворитель упарива ют, В четвертую часть раствора (ее используют без разбавления растворит телем) помещают адсорбент, полученный при нанесении на него третьей части раствора, затем упаривают до сыпучего состояния. Концентрации жид кого кристалла в четырех растворах, используемых для модификации адсорбента, соотносятся как 1:2:3:4. 1 приведены сравнительные В табл. хроматографические характеристики (эффективность)сорбентов, полученных по известному и предлагаемому способам. Для определения эффективности про водят газохроматографические измере.ния на колонках, заполненных адсорбентом, модифицированным предлагае102 ; 4 мым способом и сорбентом, пригото -. ленным по известному способу. Хроматографические измерения проводят на хроматографе серии Цвет-ЮО, Скорость газа-носителя (азота) /п Размер колбнки 200x0,3 ем 40 Температура термостата 60J 100} 120. ; Эффективность зависитот степейи размывания полос и определяется .выср той, эквивалентной теоретической тарелке Н (см). . Величину Н рассчитывают, из хроматограмм по формуле . . J- f Л 2 5,54 объем удерживания, мл} дс - ширина пика на 1/2-его высоты, см .L, - дпина слоя хроматографичесKtrft колбнки, см. Из табл. 1 видно, что величина Н для колонки, наполненной сорбентом, полученным предлагаемый способом, резко уменьшается (по сравнению с HS. вестным способом), следовательно уменьшается кинетическое раз1Ф1вание за счет большой скорости массообмёна JB пленке сформированного слоя модификатора, эффективность увеличивайся. При температуре 60 С (ЖК находится на поверхности силохрома в твердом состоянии) для колонки, заполненной сорбентом, приготовленным по извест- , ному способу, эффективность достаточно высока. При переходе ЖК из risep- ; дого состояния в мезоморфное т.е. в точке плавления ЖК (1 100-10J C), эффективность сорбента, приготовленного по известному способу, резко падает и величины Н увеличиваются в 20-25 раз по сравнению с колонкой, в которую помшцен сорбент, полученный по предлагаемому способу. Для приготовления сорбентов на основе подложек с низкой удельной поверхностью (типа хроматом N-AW), . используемых в газовой хроматографии В качестве инертных носителей неподвижных жидких фаэ, применение предлагаемого способа нецелесообраз о В табл. 2 приведены значения эффективности хррматографических колонок, заполненных хроматоном с .6 Maci% ,h-rt-октилоксибензойной кисИз табл. 2 видно, что величины Н для колонок, заполненных, сорбентами, приготовленными известным и предлагаемЫм способом приблизительна одинаковы. Следовательно, формирование адсорбционного слоя целесообразно проводить только на адсорбентах ноГ

Т а б л и ц а 1 сителях с развитой удельной поверхностью и высоким адсорбционным потенциалом, каким является силохром С-80, Таким u6pa3ofr предлагаемый способ позволяет существенно увеличить эффективность сорбентов с жидкими кристаллами, что позволяет повысить разрешающую способность методик разделения, использующих такие сорбенты.

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АД ОРБЕНТА ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРА &ИИ, включающий обработку силохрома раствором нематического жидкого кристалла в органическом растворителе с последующим удалением растворителя при нагревании, о. тйичающийся тем, что, с целью повьшения хроматографической эффективности адсорбента, в качестве жидкого кристалла используют п-Н-октилоксибензойную кислоту, а обработку силохрома проводят двачетыре раза с возрастающей концентрацией раствора и удалением растворителя после каждой обработки. § 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и и с я тем, что обработку провосл дят до содержания модификатора 5- . с 7 мас.%.

Таблица 2