Сорбент для хроматографического разделения изомерных бутиленов и способ его получения Советский патент 1991 года по МПК G01N30/48 

Изобретение относится к сорбентам для газовой хроматографии и может быть использовано в анализе производственных смесей, содержащих изомеры бутилена, например, в производстве полиизопренового синтетического каучука.

Цель изобретения - повышение селективности сорбента при разделении изомеров бутилена.

На фиг.1 показан прибор для получения сорбента; на фиг.2 - хроматограммы, поясняющие способ.

Сорбент содержит сквалан и силохром С-80 при соотношении компонентов, мас.%:

Сквалан10,93-11,53

Сипохром С-8088,47-89,07

Сорбент получают следующим образом.

Силохром С-80 смешивают с раствором сквалача в хлороформе при охлаждении до

2-5°С при соотношениикомпонентов

мас.%:

Сквалан2,34-2,54

Хлороформ77,97-78,13

Силохром С-8019,49-19,53

Прибор для получения сорбента (фиг.1) состоит из воронки 1 с рубашкой 2 для теп- мостатирования, резьбовым шлангом 3, винтовым зажимом 4 и тройником 5. Через тройник Б, винтовой зажим 4 и резиновый шланг 3 подается регулируемый ток азота, который осуществляет перемешивание суспензии силохрома, сквалана и хлороформа в емкости 6 воронки. Температура в реакторе поддерживается путем циркуляции в те- рмостатируемой рубашке воды с необходимой температурой. После испарения хлороформа в токе азота получают сухой порошок

О

о о ю ю

VJ

сшюхрома С-80с нанесенной плзнкой сква- лана.

Хроматографическме испытания сорбентов проводили на хроматографе ЛХМ-80 с детектором потеплопооводности. Использовали колонки длиной 600 см и диаметром 0,4 см, разделяли промышленную бутан-бу- тмленовую фракцию, содержащую, мас.%: углеводороды С2 0,2-0,5; пропан 1,1-2,5; пропилен 0,3-0,6; н-бутан Я1,5-30; изобутан 8-20; изобутилен 7-18; а-бутилен 30-42; -транс-бутилен 7-11; /2-цие-бутилен 2-3,5, при скорости газа-носителя (водорода) ВО мл/мин; температуре колонка 50°С и количестве вводимой пробы 2,0 мл,

При испытании определялись коэффициенты разделения изобутилена о га-бутилена и $ -транс-бутилена, ЕШХОДЯЩИХ с: хроматографической колонки, по формуле

Кразд -

h firnln

h

где h - высота меньшего пика на хооматог- рамме;

hmin - высота минимума ежду пиками на хроматограмме.

Пример 1. 39,40 г смлохромэ С-80 засыпают в прибор для получения сорбента содержащий раствор 2,76 г скваяана в 157,84 г хлороформа, Полученную суспензию перемешивают током азота при 50°С Через 40 мин получают сухой порошок, которым заполняют хроматографическую колонку.

Примеры 2-7. В условиях примера 1 варьируют соотношение компонентов смеси и состав сорбента.

В табл.1 приведены результаты, которые свидетельствуют, что наибольший эффект достигается в примерах 4-6.

Использование в этих условиях сорбента-прототипа не позволяет разделить иго- бутилен от а - и (3 -транс-бутилена. Лишь, при снижении температуры анализа до 20°C коэффициенты разделения на сорбенте-прототипе достигают 0,48 и 0,82 соответственно.

Пример ы 8-11, В условиях примера 5 изменяют температуру нанесения сквала- на в интернале от 2 до 5°С.

Результаты приведены в табл.2, Из табл,2 видно, что нанесение фазы при 2-5°С (примеры 9 I 10) позволяет получить сорбент с практически полный разделением изомеров бутилена (фиг.2).

Использование других неподвижных жидких фаз (вазелиновое масло, ПФМС-4, тридокс и др), а также других носителей (цаетохром, динохром) не позволяет пол- учить сорбент с высокой селективностью к изомерам бутилена.

Таким образом, предлагаемый состав сорбента и способ его получения обеспечивают практически полное разделение изо- бутилена от а - и / -транс-бутилена за время, не превышающее 15 мин.

Формула изобретения

1.Сорбент для хроматографического разделения изомеров бутилена, содержащий кремнеземный носитель и скваллн в качестве неподвижной жидкой фазы, о т л и- ч а ю щ и и с г, тем, что, с целью повышения селективности сорбента, в качестве кремнеземного носителя используют силохром при следующих соотношениях компонентов, мас.%:

Сквалан10,93-11,53

Силохром88,47-89,07.

2.Способ получения сорбента для хро- матографического разделения изомеров бутилена, включающий нанесение сквалана на кремнеземный носитель из органического растворителя при перемешивании с последующим удалением растворителя, о т л ич а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения селективности сорбента, нанесение осуществляют из раствора хлороформа при охлаждении до 2-5°С при следующем соотношении компонентов, мас.%: Сквалан2,34-2,54

Хлороформ77,97-78,13

Силохром19,49-19,53

Таблице 1

Изобретение относится к сорбентам для газовой хроматографии и позволяет повысить селективность сорбента при разделении изомеров бутилена. Сорбент получает путем нанесения сквалана из pacTBopj в хлороформе при температуре 2-5°С на си- лохром С-80 при соотношении компонентов, мас.%: сквалан 2,34-2,54; хлороформ 77,97-78,13; силохром 19,49-19,53. При этом получают сорбент с содержанием сквалана 10,93-11,53 мас.%. 2 с.п. ф-лы, 2 ил., 2 табл. t

Соотношение

при приготовлении сорбента сквалан:хпороформ: сипох- ром-80, мзс.% 1,38:78,92:19,7 77:78,58:19,65 2 15:78.28:19,57 2 34:78,13:19:53

Примечание. При приготовлении соотношение сквалан: хлороформ:

силохром-80 2,44:78,05:19,51, в готовом сорбенте сквалан: силохром 80 11,11:88,89.

BbiSod охлажда нзщего агента (или подогревающего)

50

Продолжение табл.1

Таблица 2

;-/

88од охлаждающего

агента (ими подогревающего)

Азот

у

.2

I

$

5

У

%

г