Способ определения содержания микроэлементов в растительных пищевых продуктах Советский патент 1989 года по МПК G01N33/10 

Изобретение относится к пищевой промьшшенности, а именно к аналити- . ческому контролю пищевого сырья и продуктов на содержание токсичных элементов.

Цель изобретения - ускорение и повьпиение точности определения.

Способ определения микроэлементов в растительных пищевых продуктах включает минерализацию при нагревании пробы с азотной кислотой, получение аналитического концентрата элементов и его исследование. При этом пробу предварительно обрабатьгоают азотной кислотой, а затем осуп(ествляют обработку парами азотной и соляной кислот при нагревании в герметично замкнутом

объеме при 220-235 С в течение 2,5- 4 ч, непосредственно получая аналитический концентрат. При этом кпнерстли- зацию пробы осуществляют при соотношении проба - азотная кислота - соляная кислота 1 :(6-7 ):(4-6).

Способ является ун1шерсальным для таких объектов анализа, как злаки, соки, фрукты, бобовые культуры, вино- материалы.

Сущность способа заключается в том, что сначала проводят обработку азотной кислотой, а затем окислительной смесью. Аналитически концентрат получают непосредственно в процессе минерализации. На стадии предварительной обработки пробы а:яотно1 1 кис/ютой

сл

00

;о

О)

315

происходит разрыхление частиц пробы, что обеспечивает на стадии минерализации перевод определяемых элементов кремния и свинца, в растворимое состояние. В результате минерализация проводится в полной мере, предупреждается образование осмоленных продук- тон и потерь определяемых элементов и обеспечивается количественное разложение пробы.

Минерализация парами азотной и соляной кислот, образующимися при нагревании до 220-235 С в течение 2,5-4 ч (в зависимости от природы объектов анализа), создает условия ПОЛНО минерализации органической составляющеГ и количественное получение аналитического концентрата примесей в оптимальной для определения форме.

Предлагаемые условия минерализа- 101И исключают образование осмоленных продуктов, а высокая скорость минерализации и количественное концентрированне определяемых элементов повьша- ет правильность и точность результатов анализа.

Совокупность признаков обеспечивает без дополнительного введения комплвксообразующих реагентов .получение растворимьк форм всех определяемых элементов, включая кремний и свинец, которые в известных способах при обработке хлорводородной кислотой остаются в твердой фазе, что затруд няет их количественное определение.

Предлагаемый способ обеспечршает повьшение экспрессности получения аналитргческого концентрата, улучшения метрологических характеристик результатов анализа (повьш ается правильность и воспроизводимость), расширение круга анализируемых объектов (универсален для таких видов пищевых про- дуктов как злаки, фрукты, овощи, бобовые культуры, В1шоматериалы). Кроме того, в предлагаемом способе достигаеся полнота минерализации в одну стадию, предотвращение образования осмоленных продуктов, нрепятствующих количественному разложению пробы и ко- личественньй перевод определяемых элементов, особенно креьшия и свин

,-

да, в растворимые хлоридеодержащие соединения, что повьппает правильность результатов анализа.

При обработке пробы азотной кислотой разрыхляется объем пробы и на

10

15

20

25

дгт30

35

40

55

стадии минерализации все определяемые элементы переходят в растворимую фор- Nfy, исключается образование осмоленных продуктов и достигается полнота минерализации.

Соотношение проба - азотная кислота - соляная кислота меньше, чем 1:6 :А, приводит к неполноте минерализации и неполноте перехода определяемых элементов в растворимую форму, наличию осмоленных продуктов в остатке, требует-повторение минерализации в более жестких условиях, что приводит к потерям определяемых элементов, ухудшению метрологических характеристик результатов анализов за счет случайных отрицательных погрешностей.

Соотношение проба - азотная кислота - соляная кислота 1:7:6 достаточно для полноты минерализации, увеличение количества реагентов нецелесообразно, т.к. при этом увеличивается поправка контрольного опыта, что отрицательно сказьшается на метрологических характеристиках результатов анализов.

Интервалы температуры и времени также связаны с полнотой минерализации. Меньшее время и температура (менее 2,5 ч и менее 220 С) приводит к неполноте минерализации, наличию осмоленных продуктов и, как следствие, к ухудшению метрологических характеристик результатов анализа.

Время и температура процесса минерализации 4 ч и 235 С достаточно для полной минерализации и увеличение этих параметров нецелесообразно.

Диапазоны температуры и времени связаны с номенклатурой анализируемых: объектов (злаки, виноматериалы, коньяк, пиво, соки, плоды, овощи, бобовые культуры и продукты их переработки) .

Пример 1. Анализ зерна гшени- цы наиболее трудновскрьшаемый объект на содержание кремния, железа, титана, цинка, меди, свинца, кадмия и мышьяка.

Навеску аналитической пробы массой 2,0 г помещают в фторопластовую реакционную емкость вместимостью 15 см , обрабатывают 3 см азотной кислоты. Емкость с содержимым помещают в фторопластовую 1 амеру аналитического автоклава вместимостью 60 см, содержащую, 10 см концентрированной азотной кислоты и 10 см концентрированной

515

соляной кислоты (соотношение проба - HNO,: НС1 1:6:5). Камеру с со- держимьм зкрьшают крышкой и герметизируют в корпусе аналитического автоклава. Автоклав с содержимым помещают в электронагреватель снабженньй терморегулятором и нагревают до 230 С и выдерживают в течение 3 ч.

После охлаждения до комнатной температуры автоклав разгерметизируют.

Полученный аналитический концентрат примесей в виде прозрачного сиропа подвергают анализу на содержание примесей на квантометре с индуктивно связанной плазмой.

При проведении 10 параллельных определений получены следующие результаты, %: кремний 1, железо 2,7-10 ; титан 1, цинк 3,6 10 ; медь 4, свинец 1,6 I О ; кадмий 2,7-10 ; мышьяк 9, 40-.

Для подтверждения правильности полученные результаты сопоставляли с результатами полярографического и химикоспектрального анализов. Сопоставление показало, что при ,95 и значимых расхождений между полученными результатами не наблюдалось.

Отсутствие значимых расхождений и хорошая сходимость с вьштеприведен- ными результатами наблюдались и при варьировании предлагаемых режимов (см, табл.1).

Для сравнения анализировали навеску тех же материалов, но по способу прототипа.

Получены результаты,%: кремний 3-, железо 3,1 свинец

87966

медь 4,8-10- ; титан 0,9 j цинк 3,0 -10-.

Сопоставление показало снижение результатов определения кремния и свинца.

10

Примеры осуществления способа с запредельными параметрами приведены в табл.2.

Таким образом, предложенный способ универсален и пригоден для всех видов растительных продуктов, злаков, вин 5 (см.табл.3); обеспечивает одностадийную минерализацию с непосредственным получением аналитического концентрата; улучшение метрологических характеристик анализа ча счет полноты разло- 20 жения пробы, исключение потерь определяемых элементов; сокращает трудозатраты (вместо 12-36 ч разложение осуществляется в течение 2,5-4 ч).

25 Формула изобретения

Способ определения содержания микроэлементов в растительных пищевых продуктах, включающий отбор пробы, ее нагревание с азотной кислотой, выделение аналитического концентрата и его исследование, отличаю

щ и и с я тем, что, с целью ускорения и повышения точности определения, после нагревания пробы с азотной кислотой ее обрабатывают парами смеси азотной н соляной кислот при исходном соотношении пробы, азотной и соляной кислот в смеси 1:(6-7 ) :(4-6) в герметично замкнутом объеме при 220-235°С в течение 2,5-4,0 ч.

Таблица 1

Изобретение относится к пищевой промышленности, а именно к аналитическому контролю пищевого сырья и продуктов на содержание токсичных элементов. Целью изобретения является ускорение и повышение точности определения. Способ включает предварительную обработку пробы азотной кислотой и затем минерализацию парами смеси азотной и соляной кислот при нагревании в герметично замкнутом объеме при температуре 220-235°С при исходном соотношении пробы - HNO₃-HCI 1:(6-7):(2-6) в течение 2,5-4 ч с непосредственным получением аналитического концентрата элементов и их определением. 3 табл.

Предлагаемые режимы пробоподготовки пищевых продуктов (Р 0,95, п 10, Sr 0,05-0,10)

Примечан ие. Доверительная вероятность Р 0,95; число параллельных определений п 10; относительное стандартное отклонение 5., 0,05-0,10.

71518796

Запредельные режимы пробоподготовки

Результаты анализа пищевых продуктов (Р

S 0,05-0,10)

1:6,5:5

1:6,5:5 I:6,5:5 1:6,5:5

1:6,5:5 1:6,5:5

225

230

230

230

220

220

2,5

2,5

Таблица2

т;

Таблица

0,95, п 10«

Ti 2,3- 10 Fe А|0 1

Си 1,2 Ю- Cd 2-10- Zn I -10

fc 7,6-IO Zn 2,7 -10

Cu 5,6 Cd 1,7 10

Fe 8,2 10 Mn 2,7- IO-

Ti Zn 9,0 -10

Fe 3,510

Mn 0,8 -10

Ti 0, - to Zn 1,1-10