Способ определения примесей в оксиде алюминия Советский патент 1990 года по МПК G01N25/02 G01N31/00 C01F7/02 

1

(21)434787V31-26

(22)21.12.87

(46) 23.03.90. Бюл. К1 11

(71)Государственный научно-исследовательский и проектный институт ред- кометаллической промышленности Ги- редмет и Московский институт стали и сплавов

(72)В.А.Орлова, С.В.Лейкин и Т.И.Кириллова

(53) 543.056 (088.8) (56) Бок Р. Методы разложения в аналитической химии. - М.: Химия, 1984,

с.77.

Методы химической подготовки в анализе материалов, Научно-технический сборник, М.: Знание, 1982, с.31.

,(-54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ В ОКСИДЕ АЛЮМИНИЯ

(57) Изобретение относится к способам определения примесей в плавленых оксидах галлия и алюминия. Способ включает обработку анализируемого образца 6-7 М раствором соляной кислотой сначала при 250-255°С в течение 10 - 15 мин, затем при 225-230°С в течение 2,5-3 ч и последующую количественную регистрацию примесей. Способ позволяет определять элементы примеси с чувствительностью мас.%. 1 табл.

(Л

Изобретение относится к способам определения примесей в плавленных оксидах галлия и алюминия. Способ включает обработку анализируемого образца 6 - 7 М раствором соляной кислотой сначала при 250 - 255°С в течение 10 - 15 мин, затем при 225 - 230°С в течение 2,5 - 3 ч и последующую количественную регистрацию примесей. Способ позволяет определять элементы примеси с чувствительностью 10^-5 - 10^-7 мас.%. 1 табл.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при анализе высокочистых трудно растворимых плавленых оксидов галлия и алюминия, полученных путем плавления при температуре выше 1000 С,предназначенных для синтеза галлий-гадо- линиевых и алюмо-иттриевых гранатов.

Целью изобретения является определение примесей в плавленых оксидах алюминия и галлия.

Пример 1. Анализ крупнозернистого оксида галлия.

0,5 г анализируемого образца заливают k мл 6 М раствора соляной кислоты (соотношение анализируемого образца и жидкости 1:8), помещают в фторопластовую емкость, закрывают крышкой и герметизируют. Емкость помещают в камеру электронагревателя, снабженного терморегулятором, прогретого до 250°С и выдерживают 10 мин, а затем при 225°С выдерживают 2,5 ч. После охлаждения до комнатной температуры емкость разгерметизируют и раствор анализируют атомно-эмиссион- ным методом на содержание регламентируемых примесей.

В образце найдены следующие примеси, мас.%: железо (6,2+1,5)10 ; кобальт (3,5+1,1)- титан (5,4+1,2) марганец (5,1+1,5)« медь (4,5+0,9) Ю ; никель (1,2+0,5) КГ5; свинец (5,0+1,4). хром (7,5+1,6) олово (1,1+0,4) ; кремний (8,3+2,1). висмут- (5,5±1,7) КГв ; цинк (1,0+0,4ЫО 5; магний (2 3+0,7) алюминий (1,2+0,4) инСЛ

31552050

Лий (1.,0+0,5)- кадмий (5,1 + 1,1) х серебро (3,0+1,0)- .

П р и м е р 2. Анализ крупнозернистого оксида алюминия проводят аналогично примеру 1. Обработку проводят 7 М раствором соляной кислоты сначала в течение 15 мин при 255 С, а затем в течение 3 ч при 230°С.

способа в раствор полностью не пере водится.

В таблице представлены данные, показывающие влияние режима обработ ки на результаты синтетического ана лиза оксида галлия, содержащего .% кремния, .% же

1-S

леза и с .% магния (навеска В образце найдены следующие приме- пробы 0,5 г, п 10, Р 0,90).

20

си, мас.%: железо (5,9+1 ,3) Ю ; ко бальт (3,6+1 ,1) ; марганец (5,2+ + 1,5) медь (3 ,8+0 ,7) 1 (Г 6 ; никель (1,4+0,6)-1Q-5; свинец (4,9+1,2) хром (7,8+1,7) олово 15 (1 ,2+0,5) ; кремний (8,+2,2) висмут (5Л+1 ,6) цинк (1,3+0,5)- 1 О 5; магний (2,2+0,6) ; алюминий (1,1+0,3)4 индий (0,9+ +0,-0« 1Q-S ; кадмий (5,0+1 , I). ; титан (6,1 + 1,2)- 1СГ5 ; серебро (3,3+ + 1,1)- .

ПримерЗ. Анализ оксида галлия проводят аналогично примеру 1. Обработку проводят 6,5 И раствором соляной кислоты при 253 С в течение 12 мин, а затем при 227 С в течение 2 ч 5 мин.

В образце найдено .% кремния, .% железа и k 1 .% магния.

Известным способом определить элементы-примеси невозможно, так как анализируемый образец плавленого оксида галлия в условиях известного

25

30

Применение соляной кислоты с кон центрацией менее 6 М не приводит к полному растворению пробы, а при ко центрации более 7 М происходит обра зование осадка кремниевой кислоты, что делает невозможным определение кремния.

Способ позволяет определять элементы-примеси в плавленых оксидах алюминия и галлия с чувствительнос- мас.%.

изобретени

тью Ю-5 - 10 Л о р м у л а

-7

Способ определения примесей в ок сиде алюминия, включающий растворение анализируемого образца в соляно кислоте при нагревании и последующу количественную регистрацию примесей обличающийся тем, что, с целью определения примесей в плав леных оксидах алюминия и галлия, ис пользуют 6-7 М соляную кислоту и пр растворении выдерживают сначала при 250-255°С в течение 10-15 мин, зате при 225-230°С в течение 2,5-3,0 ч.

способа в раствор полностью не переводится.

В таблице представлены данные, показывающие влияние режима обработки на результаты синтетического анализа оксида галлия, содержащего .% кремния, .% же1-S

леза и с .% магния (навеска пробы 0,5 г, п 10, Р 0,90).

леза и с .% магния (навеска пробы 0,5 г, п 10, Р 0,90).

Применение соляной кислоты с концентрацией менее 6 М не приводит к полному растворению пробы, а при концентрации более 7 М происходит образование осадка кремниевой кислоты, что делает невозможным определение кремния.

Способ позволяет определять элементы-примеси в плавленых оксидах алюминия и галлия с чувствительнос- мас.%.

изобретения

тью Ю-5 - 10 Л о р м у л а

-7

Способ определения примесей в оксиде алюминия, включающий растворение анализируемого образца в соляной кислоте при нагревании и последующую количественную регистрацию примесей, обличающийся тем, что, с целью определения примесей в плавленых оксидах алюминия и галлия, используют 6-7 М соляную кислоту и при растворении выдерживают сначала при 250-255°С в течение 10-15 мин, затем при 225-230°С в течение 2,5-3,0 ч.

240 230

12

2,75 6,5

250

230

12

2,75 6,5 (8,3 ± 2,1)-10 5 (6,2 + 1 ,5) (3,8 + 0,9)40

-

230 230 230

12 12 12

2,75 2,75 2,75

250 220 12 2,75 6,5

250

225

12

2,75 6,5 (8,2 + 2,2). (6,3 ± 1,7) 1 О 5 (4,1 ± 1,0) 40

,

227 230

240

12 12 12

2,75 2,75 2,75

250

227

2,75 6,5

6,5

6,5 6,5 6,5

6,5

6,5 6,5 6,5.

6,5

1 -10

(1,1 ± 0,9)- 1 -10

1-5

6,5 (8,3 ± 2,1)-10 5 (6,2 + 1 ,5) (3,8 + 0,9)40

(7,6 + 1,9ЫО- (6,5 ± 1,6)-10-

-S

(5,0 + 1,4)-10 С+,6 + 1,2)-10 . . „ (М ± 1,8). Ю (5,2 + 1,3).10 (8,4 ± 4,3)-1(Г -(6,1 + 3,5) (4,5 ± 2,8)- Ю

6,5 (8,2 + 2,2). (6,3 ± 1,7) 1 О 5 (4,1 ± 1,0) 40

,s

(6,4 + 1,1). 10- (7,5 ±1,8).10 (3,6 ± 0,С9)-10 (7,9 ± 2,0) (5,8 ± 1,4). 10 (4,5+1,0-10 (8,8 + 4,9)-1П- (7,3 ± 3,6). (4,8 + 2,8)40

-5 -

п-5

1-10

(1,6 + 1,2)-10

-5

1

Заниженные результаты и ухудшение метрологических характеристик из-за неполноты вскрытия пробы.

Результаты анализа подтверждают правильность выбранного температурного интервала I стадии

Ухудшение метрологических характеристик вследствие более жестких условий анализа на I стадии.

Проведение анализа нецелесообразно, так как после обработки значительная часть пробы (до 30 мас.%) остается невскрытой.

Результаты анализа подтверждают правильность выбранного температурного интервала II стадии.

Ухудшение метрологических характеристик из-за более жестких условий анализа на II стадии. Заниженные результаты и ухудшение метрологических характеристик из-за неполноты зскрытия пробы.

U1

VJ1 N О

VI

о

250 250 250

250

227 227 227

227

10 12 15

20

2,75 2,75 2,75

6,5 6,5 6,5

,-S

(8,6 + 2.3)- 10 (7,8 + 1,0)-10- (б, ± 1,6). 1Q-S

(5,5 ± 1,3)-Ю (6,2 ± 1,6)-10 (7,4 + 1,7)- 10

-5

2,75 6,5 (8,8 ± 3,4) (6,6 ±2,1)- 10

г,

250 227

12

2,3

250 250 250

250

227 227 227

227

12 12 12

12

2,5

2,75

3

6,5 6,5 6,5

(8,4 + 2,3).Ю 5 (7,1 ± 1.0MO-5 (6,0 ± 1,5)- Ю-5

(6,3 ± 1.5ЫО-5 (4,9 + 1,2) -10- (7,1 ± 1,6).105

(4,2 + 0,9). (3,7 ± 0,9)-10-y (5,0 + 1,2)- TO 5

3,2 6,5 (7,8 + 4,4) (5,5 ± 3 ,1) (4,4 ± 2,6) -

250

227

12

2,75

227 227 227

12 12 12

2,75 2,75 2,75

6,5 6,5 6,5

,-S

(8,6 + 2.3)- 10 (7,8 + 1,0)-10- (б, ± 1,6). 1Q-S

(5,5 ± 1,3)-Ю (6,2 ± 1,6)-10 (7,4 + 1,7)- 10

-s

-5

-5

6,5 (8,8 ± 3,4) (6,6 ±2,1)- 10

г,

6,5

6,5 6,5 6,5

1 -10

-5

i-5

(8,4 + 2,3).Ю 5 (7,1 ± 1.0MO-5 (6,0 ± 1,5)- Ю-5

(1,4 + 1,0).10

(6,3 ± 1.5ЫО-5 (4,9 + 1,2) -10- (7,1 ± 1,6).105

(5,3 ± 1,2).10 (4,0 ± 1,0) -10-5 (3,5 ± 0,9)-10

(4,6 ± 2,3) 10

-s

1 -10

-5

(4,2 + 0,9). (3,7 ± 0,9)-10-y (5,0 + 1,2)- TO 5

6,5 (7,8 + 4,4) (5,5 ± 3 ,1) (4,4 ± 2,6) -

6 6,5

7

(8,2 ± 2,1)-10 5 (7,8 + 1,9)-10 (6,6 + 1,6).

(5,8 + 1,6)- ТО (6,4 ± 1,6)-10-y (5,0 ± 1,2)-1Q-5

1-5(3,4 ± 0,8).10 (4,6 + 1,2) (5,1 + 1,3) -ТО 5

Результаты анализа подтверждают правильность выбранного интервала времени нагрева на I стадии. Ухудшение метрологических характеристик из-за увеличения времени контакта растворяющего агента с материалом реакционной емкости на I стадии. Заниженные результаты и ухудшение метрологических характеристик из-за неполноты вскрытия пробы. Результаты анализа подтверждают правильность выбранного интервала времени нагрева на II стадии. Ухудшение метролигических характеристик из-за увеличения времени контакта раствора пробы с материалом реакционной емкости на II стадии.

Проведение анализа нецелесообразно, гак как после обработки значительная часть пробы (до 40 мае. остается невскрытой. Результаты анализа подтверждают правильность выбранного интервала концентраций соляной кислоты.

чл

U1

м о чл

о

00

.250 227

12

2,75 8

1 -10

,-5

МО

-s

41-10

.-5

После вскрытия в твердой фазе остается 15-20 мас.% от навески пробы, лишь до 50 мас.% этого остатка растворяется при последующем разбавлении и нагревании раствора. Занижение результатов и ухудшение метрологических характеристик из- за частичной потери определяемых элементов с осадком, например для кремния в виде кремниевой кислоты.

U1

л ю о чл о