1
(21)4235950/24-26
(22)11.03.87
(46) 23.08.89.БЮЛ. N--31
(71)Всесоюзньй научно-исследовательский институт минерального сырья
(72)Н.Н.Коликова, В.Л.Хапизова, В.А. Коликов, Г.А. Сидоренко
и Т.А.Кашина
(55)543.056(088.8)
(56)Определение редких и радиоактивных элементов в минеральном сырье./ Под ред Г.В.Остроумова.-М.: Недра, 1983, с.20.
Инструкция НСАМ 177-С. Приложение 4, -М., изд-во BIOIC, 1980, с. 42-46. (54) СПОСОБ КОЯЦЕНТРИРОВАИИЯ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ В СИЛ11КАТН1.1Х. ГОРНЫХ ПОРОДАХ
(57) Изобретение относится к способам концентрирования редкоземельных элементов (РЗЭ) в силикатных горных породах для последующего аналитического определения рентгенорадиометрическим методом. Способ включает разложение анализируемого материала гидрофторидом а№1ония при его. соотношении с аяа- лизируемым образцом (3,5-4,5):1 при нагревании до 105-1 10 С, отделение от примесей путем обработки 0,001-0,1 М раствором соляной кислоты, отделение твердой фазы, растворение ее в 1,5- 2,0 М растворе соляной кислоты и осаждение фторидов РЗЭ путем обработки фтористоводородной кислотой, взятой в соотношении с соляной (6-7):1. 1 табл.
(Л
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ хроматографического концентрирования примесей редкоземельных элементов | 1982 |
|
SU1057799A1 |
| Способ концентрирования редкоземельных элементов и иттрия | 1980 |
|
SU899475A1 |
| СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ | 2012 |
|
RU2511375C2 |
| СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ МОНАЦИТОВОГО КОНЦЕНТРАТА | 2013 |
|
RU2549412C1 |
| СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ | 1999 |
|
RU2157523C1 |
| СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ КОМПЛЕКСНОЙ РУДЫ, СОДЕРЖАЩЕЙ В КАЧЕСТВЕ ОСНОВНЫХ КОМПОНЕНТОВ НИОБИЙ И РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ ЭЛЕМЕНТЫ | 2020 |
|
RU2765647C2 |
| СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АМОРФНОГО ДИОКСИДА КРЕМНИЯ В ПРОМЫШЛЕННЫХ АЭРОЗОЛЯХ, СОДЕРЖАЩИХ ЭЛЕМЕНТНЫЙ КРЕМНИЙ | 2014 |
|
RU2554784C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА ФТОРИДА БАРИЯ, АКТИВИРОВАННОГО ФТОРИДОМ ЦЕРИЯ, ДЛЯ СЦИНТИЛЛЯЦИОННОЙ КЕРАМИКИ | 2013 |
|
RU2545304C2 |
| СПОСОБ ПОДГОТОВКИ СИЛИКАТНЫХ И КАРБОНАТНЫХ ПРОБ ГОРНЫХ ПОРОД И МИНЕРАЛОВ-ИНДИКАТОРОВ КИМБЕРЛИТА ДЛЯ СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА | 2018 |
|
RU2686913C1 |
| СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ МОНАЦИТА | 2019 |
|
RU2704677C1 |
Изобретение относится к способам концентрирования редкоземельных элементов (РЗЭ) в силикатных горных породах для последующего аналитического определения рентгенорадиометрическим методом. Способ включает разложение анализируемого материала гидрофторидом аммония при его соотношении с анализируемым образцом (3,5 - 4,5) : 1 при нагревании до 105-110°С, отделение от примесей путем обработки 0,001-0,1 М раствором соляной кислоты, отделение твердой фазы, растворение ее в 1,5-2,0 М растворе соляной кислоты и осаждение фторидов РЗЭ путем обработки фтористоводородной кислотой, взятой в соотношении с соляной (6-7):1. 1 табл.
. Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при подготовке силикатных проб для последующего аналитического определения редкоземельных элементов (РЗЭ) лантана, лантаноидов и иттрия методом рентгенорадиометрии.
Целью изобретения является упрощение процесса при рентгенорадиомет- рическом (РРМ) анализе РЗЭ.
Пример 1. Анализ стандартного образца СМ-гранит 2299-00.
5 г силикатной горной породы гра- нитоидного типа (крупностью 0,074 мм) перемешивают во фторопластовом стакане с 4-кратным количеством гидрофторида аммония в течение 5 мин, после чего переносят в чашку из стеклоуг- лерода, помещают в сушильный шкаф.
нагретый до 107 С, и выдерживают 2ч. 0,001 М раствором соляной кислоты (400 мл) смесь переносят в полиэтиленовый стакан, помещают на водяную баню и выдерживают 30 мин. Теплый раствор фильтруют через складчатый фильтр белая лента, фильтрат отбрасывают. Фильтр помещают в тот же стакан, добавляют 140 мл 2 М соляной кислоты, нагревают на водяной бане 30 мин. В раствор добавляют фтористоводородную кислоту в соотношении с соляной 6,5:1, перемешивают и выдерживают 10 мин, после чего фильтруют через складчатый фильтр синяя лента.
Осадок промывают три раза 4%-ньг раствором HF. Фильтрат отбрасывают. Фильтр с осадком поме
3150
щают в тигель из стеклоуглерода,ставят в холодную муфельную печь, нагревают до 550 с и выдерживают 1 ч.
После охлаждения тигля концентрат извлекают, готовят таблетки, в которых определяют содержание лантана, лантаноидов и иттрия рентгенорадио- метрическим методом.
П р и м е р 2. Анализ стандартно- го образца СГ-3 (альбитизированный гранит).
Анализ проводят, как описано в примере 1, гидрофторид аммония берут в соотношении 3,5:1 и разложение просоотношении 3,5:1 водят при 105 С, для отделения кремне фторидов аммония используют 0,001 М раствор соляной кислоты, для растворения твердой фазы - 1,5 М раствор соляной кислоты, фтористоводородную кислоту для осаждения берут в соотношении с соляной 6:1.
П р и м е р 3. Анализ контрольной пробы - Кт-силикатной породы редко- метального месторождения.
Анализ проводят, как описано в примере 1. Гидрофторид берут в соотношении 4,5:1 с анализируемым образцом
о.
и разложение проводят при 110 С, для отделения используют 0,1 И раствор соляной кислоты, для растворения твердой фазы после фильтрования - 2,0 М раствор соляной кислоты, фтористоводородную кислоту для осаждения берут в соотношении с соляной 7:1.
Результаты определения по примерам 1-3 представлены в таблице.
При соотношении анализируемого образца и гидрофторида аммония меньше 1:3,5 не обеспечивается полнота разложения таких минералов, как лаб- радор, биотит, диопсид и др.
При соотношении анализируемого образца и гидрофторида аммония больше 1:4,5 в растворе содержится большой избыток реагента.
Разложение проводят при 105При температуре меньше не удаляется полностью вода, которая является продуктом взаимодействия силикатов с гидрофторидом аммония, и не достигается полнота вскрытия. При температуре вьш1е разлагает
.
5
0
5
0
5
0
ся гидрофторид аммония, что может .также привести к неполноте вскрытия.
При использовании раствора соляной кислоты меньше 0,001 М кремний отделяется меньше чем на 50%,при увеличении концентрации кислоты более О,1 М возрастают потери РЗЭ на 5-10%.
При использовании для обработки твердого остатка с целью растворения фТоридных комплесных соединений и отделения алюминия, цинка, щелочных металлов соляной кислоты с концентрацией меньше 1,5 М, пробы обогащаются по массе только в 30-40 раз.
При уменьшении соотношения соляной и фтористоводородной кислоты не обеспечивается полнота выделения РЗЭ в осадок.
Предлагаемый способ концентрирования позволяет использовать концент- |рат для раздельного РРМ определения РЗЭ, кроме того, позволяет сократить количество операций и их трудоемкость.
Формула изобретения
Способ концентрирования редкоземельных элементов в силикатных горных породах для последующего аналитического определения,включающий разложение анализируемого материала фторсодержа- щим реагентом при нагревании,отделение примесей обработкой соляной кислотой, отделение твердой фазы, растворение ее в соляной кислоте и осаждение редкоземельных элементов обработкой фтористоводородной кислотой, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса при рентгенорадио- метрическом анализе, в качестве фтор- содержащего реагента при разложении используют гидрофторид аммония при соотношении его с анализируемым образцом (3,5-4,5):1, нагревают при 105-1Ю С, для отделения используют 0,001-0,100 М раствор соляной кислоты, для растворения твердой фазы - 1,5-2,0 М раствор соляной кислоты, для осаждения - фтористоводородную кислоту в соотношении с соляной (6-7):1.
