Способ определения гипофосфата в ваннах химического никелирования Советский патент 1989 года по МПК G01N27/46 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в практике заводских и научно-исследовательских лабораторий различных отраслей народного хозяйства.

Цель изобретения - ускорение анализа, повышение точности и избирательности.

Способ осуществляют следующим образом.

Пробу разбавленного (1:100) дистиллированной водой электролита предварительно обрабатывают солями железа (ill) (от 0,05 до 1 моль) при нагревании в кислой среде. При этом происходит окисление гипофосфита до фосфита и выделяется эквивалентное гипофосфи- ту количество ионов двухвалентного железа. В обработанную таким образом пробу вводят раствор перманганата калия (от 0,5 до 1 мл 0,01 М раствора - избыточное количество по отношению к/образовавшимся ионам железа (ll) ) и проводят кулонометричес- кое титрование при постоянном токе (l 3-5 мА), в процессе которого оставшийся после реакции с железом ( II) перманганат восстанавливается генерированным на платиновом электроде двухвалентным железом, Двухсо to

валентное железо генерируется из солей трехвалентного железа, введенно- го в исходную пробу электролита в большом избытке (от 1:250 до 1: :500 моль по отношению к перманга- нату). Расчет количества электричес- ства проводится по разности времени, затраченногЬ на титрование пробы чистого пёрманганата и с пробой электро лита химникеля, содержащего гипофос- фит. Накапливающийся в процессе работы никелевых ванн фосфит не мешает определению гипофосфита. Относительная стандартная погрешность определе ния составляет 0,2. Дополнительным преимуществом является использование более дешевого реагента - пёрманганата по сравнению с редким и дорогим церием. Время непосредственного анализа (электролиза) составляет 1-3 мин

Примеры 1и2.В ячейку для титрования последовательно вводя 15 мл 2 М раствора серной кислоты, 13 мл 0,2 М раствора железоаммоний- ных квасцов, 5 мл электролита химникеля К ° 1 , предварительно разбавленного в соотношении 1:100 дистиллированной водой, и дистиллированную воду до объема 50 мл.

Состав электролита 1, г/л:

Гипофосфит натрия

20 (или 16,6 безводной соли)

Уксуснокислый никель20Аминоуксусная кислота10 Состав электролита 2 аналогичен электролиту 1 и дополнительно содержит фосфит натрия в количестве l г/л.

Полученный раствор кипятят 20 мин охлаждают, затем добавляют в ячейку точно отмеренный объем раствора пёрманганата (2 мл 0,01 М раствора).

Как видно из примеров 1 и 2, изменение содержания железоаммонийных квасцов в анализируемой пробе по от- .ношению к гипофосфиту от 1:250 до 1: :1000 дает выход по току при кулонометрическом определении анализируемого вещества. Введение в электролит химникеля фосфита до 4 г/л соответствует реальному содержанию его в рабочих электролитах и не мешает определению гипофосфита предлагаемым способом.

Способ позволяет осуществлять постоянный контроль за составом электролитов химического никелирования и вовремя корректировать состав электролита, что увеличивает срок службы электролита и повышает экономичность процесса.

Формула изобретения

Способ определения гипофосфита в ваннах химического никелирования, включающий предварительное окисление гипофосфита солью железа (ш) в кислой среде с последующим определением количества образующегося железа (и) , отличающийся тем, что, с целью повышения точности, избирательности и ускорения анализа, в исследуемую пробу вводят соль железа (ш) , кипятят пробу в течение 15 - 20 мин, вводят в пробу избыток О,DIM раствора пёрманганата калия, непрореагировавшее количество которого определяют кулонометрическим титрованием при I 3-5 мЛ ионами железа (и) ,генерируемыми в анализируемом растворе, и по разности количества электричества определяют содержание гипофосфита.

Изобретение относится к аналитической химии, к способу определения гипофосфата в ваннах химического никелирования. Цель изобретения - повышение точности, избирательности и ускорение анализа. Способ заключается в том, что пробу электролита предварительно обрабатывают солями железа (Ш) при нагревании. В обработанную пробу электролита вводят определенное количество стандартного раствора перманганата калия - избыток по отношению к образовавшимся ионам железа (П). Оставшийся после реакции с железом (П) перманганат, восстанавливается генерированным на платиновом электроде двухвалентным железом. Двухвалентное железо генерируется из солей трехвалентного железа, введенного в исходную пробу электролита в большом избытке. Способ позволяет быстро и с высокой точностью определять гипофосфит в ваннах химического никелирования и проводить таким образом своевременную корректировку и регенерацию электролитов в промышленных условиях.