СПОСОБ РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНОГО МИКРОАНАЛИЗА СОСТАВА ВЕЩЕСТВА С ИОННЫМ ВОЗБУЖДЕНИЕМ Советский патент 1994 года по МПК G01N23/225 

Изобретение относится к рентгеновскому анализу состава вещества, особенно к микроанализу возбуждением рентгеновского излучения определяемых элементов пучком ионов.

Цель изобретения - повышение точности анализа за счет контроля энергии ионов.

Основное уравнение, связывающее число N_A зарегистрированных детектором квантов характеристического рентгеновского излучения определяемого элемента с его содержанием n в образце, выглядит следующим образом:
N_A=ΦΩε_An [E(l)]Ldl, где Φ - число ионов, попавших за время регистрации на поверхность образца;
ε_A - эффективность регистрации детектором рентгеновских квантов;
Ω - телесный угол, под которым из образца "виден" детектор;
L - длина пробега иона в образце,
σ_k^A[E(l)] - сечение возбуждения характеристического излучения определяемого элемента при энергии E(l) иона на глубине l;
μ - линейный коэффициент ослабления характеристического излучения определяемого элемента материалом образца;
ϕ - угол между нормалью к поверхности образца и осью пучка;
Ψ - угол между нормалью к поверхности образца и направлением на детектор.

Как видно из уравнения, одним из основных условий, определяющих точность измерений при количественном рентгеноспектральном микроанализе, является стабильность энергии ионов пучка в течение всего эксперимента. Поэтому для повышения точности анализа необходимо иметь возможность непрерывного контроля энергии ионов в течение всего эксперимента. С этой целью стандартный образец выполняют из двухкомпонентного материала, содержащего два различных химических элемента с существенно различными атомными номерами, отсутствующих в анализируемом веществе.

Скорость счета характеристического рентгеновского излучения элемента пропорциональна потоку первичного пучка ионов и зависит от энергии ионов. Поэтому отношение скоростей счета характеристических излучений элементов стандартного образца зависит только от энергии ионов (т.к. поток ионов для них одинаков), т. е. определенному значению энергии ионов соответствует определенное значение отношения скоростей счета характеристических излучений элементов образца. Осуществив калибровку, всегда можно определить энергию ионов по измеренной величине этого отношения.

Способ осуществляют следующим образом.

Попеременно облучают потоком ионов с заранее выбранной энергией образец анализируемого вещества и стандартный образец из двухкомпонентного материала, элементы которого с существенно различными атомными номерами также отличны от элементов, содержащихся в анализируемом веществе. Регистрируют характеристическое рентгеновское излучение, возбужденное потоком ионов, одним детектором и спектрометрическим трактом, формируя единый многоканальный спектр. По спектру измеряют набранное число импульсов в спектральных линиях излучения определяемых элементов и элементов стандартного образца. Одновременно в процессе набора спектра измеряют отношения скоростей счета характеристических рентгеновских излучений элементов стандартного образца, сравнивают значение этого отношения со значением отношения скоростей счета тех же излучений, измеренным при энергии ионов, выбранной в градуировке. Если эти значения статистически значимо не отличаются друг от друга, то вычисляют искомые содержания определяемых элементов, либо сравнивая набранные числа импульсов в аналитических линиях определяемых элементов и элементов стандартного образца, содержания которых известны (с учетом коэффициентов, определяемых в процессе градуировки), либо по приведенной формуле, вычислив поток ионов по числу импульсов в аналитической линии одного из элементов стандартного образца (с учетом соответствующего коэффициента, определяемого при градуировке).

Если найденное значение отношения скоростей счета характеристических излучений элементов стандартного образца статистически значимо отличается от значения того же отношения, определенного при градуировке, то измерения повторяют до тех пор, пока значения указанных отношений скоростей счета не станут статистически неотличимыми друг от друга.

Способ реализован на установке рентгеноспектрального анализа с ионным возбуждением на электростатическом ускорителе ЭГ-2,5 со следующими параметрами пучка протонов: энергия Е ≅ 2,5 мэВ, ток пучка 0,01 мкА. Исследовалось содержание микропримеси железа (K_α =6,4 кэВ, K_β=7,1 кэВ) в алюминий (K_α = 1,486 кэВ). Стандартный образец изготовлен из двухкомпонентного материала - титана и циркония (в подложку из титана имплантирован цирконий). Предварительно была измерена зависимость отношения скоростей счета импульсов характеристических излучений циркония (E =15,7 кэВ, E =17,7 кэВ) и титана (E =4,5 кэВ, E =4,9 кэВ), приведенная ниже.

Измерения показали, что поток ионов может быть измерен с погрешностью 0,1%, а энергия и ее изменение с погрешностью 0,4%. Поэтому при отличии измеренного значения отношения N/N от измеренного при градуировке на величину более 0,004 [ N/N] град. измерения отбраковывались.

Изобретение относится к рентгеновскому анализу состава вещества, особенно к микроанализу с возбуждением рентгеновского излучения определяемых элементов пучком ионов. Цель изобретения - повышение точности анализа за счет контроля энергии ионов. Способ включает попеременное облучение потоком ионов образца анализируемого вещества и стандартного образца из двухкомпонентного материала, содержащего два элемента с существенно различными атомными номерами, регистрацию характеристических рентгеновских квантов определяемых элементов и элементов стандартного образца одним детектором и спектрометрическим трактом с формированием единого многоканального спектра. Измеряют набранные числа импульсов, обусловленных характеристическим излучением определяемых элементов и элементов стандартного образца, по которым судят о содержаниях определяемых элементов. В процессе выполнения анализа измеряют также отношение скоростей счета характеристических излучений элементов стандартного образца и сравнивают найденное значение этого отношения с его значением при первоначально выбранной энергии ионов, использованной в градуировке. Если сравниваемые значения статистически значимо не отличаются друг от друга, то вычисляют искомые содержания, а в противном случае повторяют измерение.

СПОСОБ РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНОГО МИКРОАНАЛИЗА СОСТАВА ВЕЩЕСТВА С ИОННЫМ ВОЗБУЖДЕНИЕМ, включающий попеременное облучение потоком ионов образца анализируемого вещества и стандартного образца, изготовленного из материала, отличного по атомному номеру от элементов, содержащихся в анализируемом веществе, регистрацию характеристических рентгеновских излучений определяемых элементов и элемента стандартного образца одним детектором излучения и одним спектрометрическим трактом с формированием единого многоканального спектра, измерение набранных чисел импульсов, обусловленных характеристическими рентгеновскими излучениями определяемых элементов и элемента стандартного образца, по которым судят о содержаниях определяемых элементов, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа за счет контроля энергии ионов, стандартный образец выполняют из двухкомпонентного материала, содержащего два элемента с существенно различными атомными номерами, измеряют отношение скоростей счета характеристических излучений элементов стандартного образца, сравнивают найденное значение этого отношения с его значением при первоначально выбранной энергии ионов, использованной в градуировке, и если эти значения статистически значимо не отличаются друг от друга, то вычисляют искомые содержания определяемых элементов, а в противном случае повторяют измерение.