Способ послойного контроля распределения элементов Советский патент 1984 года по МПК G01N23/22 

Изобретение относится к инструментальным методам аналитической химии, в частности к методам рентгеноспектрального анализа металлов полупроводников. Известен способ послойного контроля распределения элементов методо рентгеноспектрального микроанализа (РСМА), заключающийся в бомбардиров ке пучком электронов поверхности ко сого шлифа и измерении интенсивност возникающего рентгеновского излучения. Этот способ позволяет определять распределение элементов по сло ям с пределом обнаружения элементов .% l. Недостаток этого способа заключается в том, что для определения содержания элементов в каком-либо слое необходимо вывести его на поверхность, подвергаемую бомбардиров ке, иначе говоря, срезать или стравить все вьшележащие слои. Известен также способ послойного контроля распределения элементов методом РСМА, заключающийся в том, что поверхность образца облучают пучком электронов, падающих нормально к поверхности, и изменяют энергию электронов в диапазоне от кэВ до 40 кэВ, при этом размер области отбора информации, т.е. области, из которой выходит рентгеновского излучение, изменяется от сотых долей до единиц мкм. Установив, таким образом, зависимость инт сивности характеристического рентгеновского излучения от.энергии первичных электронов, рассчитывают послойное распределение элементов по уравнению 3(E,0) lc(Mq(X,E)l(x,e)dx/ гдеЗ(Е,9) - интенсивность рентгенов кого излучения, зависящ от энергии падающих эле J ронов Е и угла отбора рентгеновского излучени из образца (в const) - концентрация определяемого элемента по глубин слоя х; Cj)()(,E) - функция распределения рентгеновского излучени генерированного при эне гии Е по глубине слоя х 3 i(x,9)- функция,учитывающая поглощение рентгеновского излучения при выходе его из образца под углом 0 const. Этот способ позволяет определять послойное содержание элементов, не разрущая при этом исследуемый образец 2j . Однако этот способ обладает существенным недостатком, поскольку применим только для материалов, состоящих из элементов с близкими атомными номерами, например, SiP, GaAs-Zn и т.д., так как вид функции распределения рентгеновского излучения по глубине Cj)(x.E) известен только для однородных материалов. Наиболее близким к предлагаемому По технической сущности является способ послойного контроля распределения элементов методом рентгеноспектрального анализа, заключающийся в том, что поверхность образца, установленного .в наклонном положении, облучают пучком электронов и -измеряют интенсивность генерируемого рентгеновского излучения . Известный способ позволяет получить максимальный сигнал характеристического рентгеновского излучения и соответственно более точные значения концентрации элементов, находящихся в одном определенном слое. В то же время для получения данных послойного распределения элементов первый слой стравливают, т.е. выводят на поверхность следующий слой, после чего повторяют анализ, и так до получения концентрационного про филя нужной глубины. Целью изобретения является обеспечение возможности контроля распределения элементов по слоям без разрушения исследуемого образца. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу послойного контроля распределения элементов, заключающемуся в облучении пучком электронов поверхности образца, установленного под углом к направлению падения первичного пучка и измерении интенсивности генерируемого рентгеновского излучения, изменяют угол отбора генерируемого рентгеновского излучения, при этом рентгеновское излучение коллимируют на входе спектрометра и распределение элементов по слоям определяют по уравнению зависимости интенсивност ха рактеристического рентгеновского излучения 1(Е,0) от угла отбора этого излучения при постоянной эне гии Е падающих электродов Зи.9Ь1с(х-ЦрСх.С)Цх,вЯх, где с (х) - концентрация опред аляе мого элемента по глубин слоя х; (f(x,E) - функция распределения рентгеновского излучения генерируемого при энергии Е, по глубине слоя X (Е const); itx, функция,учитьшающая поглощение рентгеновского излучения при выходе его из образца под углом б. Способ осуществляется следующим образом. Поверхность образца облучают пучком электронов с постоянной энергией Е. Угол отбора генерируем го рентгеновского излучения непосредственно связан с глубиной слоя, в котором определяют концентрацию элемента. Меняя угол отбора, напри мер, путем поворота образца, устан ленного в наклонном положении, под углом 45 к направлению падени первичного пучка, меняют глубину слоя, из которого выходит генерируемое рентгеновское излучение. Измеряя интенсивность этого излучения, определяют по формуле (l) концентрацию определяемого элементав данном слое х, Это становится возможным, так как энергия падающих электронов постоянна и, следов Тельно, вид функции распределения рентгеновского излучения, генерируемого при энергии Е по глубине слоя X ,Е), легко можно определить на тест-объектах, т,е, объектах с заранее известным содер жанием определяемых элементов, А вид функции, учитывающей поглощени рентгеновского излучения при выход его из образца под углом 9 -i (х,б известен для любых материалов. Угол отбора рентгеновского излучен изменяемый выше указанным способом связан с углом поворота образца следующей формулой . С2) 5n9.,-co89o6 r,)l, где 8 - угол отбора рентгеновского излучения; - угол наклона поверхности образца к направлению падения первичного пучка, в данном случае Y 0Q,- конструктивный,фиксированный угол отбора рентгеновского излучения для микроанализатора Camebax,B данном случае 0д 40°; об - угол поворота образца; й(-,- угол поворота образца, при; котором угол отбора рентгеновского излучения 0 О, Угол поворота изменяют с шагом 0,5 от угла отбора 0 О , т.е. когда регистрируемая интенсивность равна О, до угла отбора,при котором интенсивность перестает меняться. В окно рентгеновского спектрометра вставляют диафрагму 0 0,10,2 мм для того, чтобы снизить расходимость пучка регистрируемого рентгеновского излучения. Причем, если диаметр диафрагмы будет менее О,1 мм, то резко падает регистрируемая интенсивность, что приводит к значительным погрепшостям измерений 10%, а если диаметр диафрагмы будет менее О,1 мм, то резко больше 0,2 мм, то не обеспечивается точность установки угла отбора генерируемого рентгеновского излучения и ошибка измерений может достигать нескольких градусов. Для снижения аппаратурных погрешностей в расчетной формуле (l) используют не измеренные абсолютные значения интенсивностей, а относительные. Для этого проводят измерения зависимост i характеристического излучения определяемого элемента от угла отбора на образце сравнения, изготовленного из однородного материала, содержащего известное количество определяемого эл1емента. Сравнивая интенсивность характеристической линии исследуемого образца и образца сравнения, получают зависимость относительной интенсивности от угла отбора излучения. В качестве примера осуществления способа.производят контроль распределения германия в образце кремния, на который методом эпитаксии наносят германиевую пленку. Исследования ведут ка микроанализаторе типа Camebax. Образец размером 10 х 10 м толщиной 0,5 мм наклеивают на оправ наклонную под углом к направлению падения первичного пучка и устанавливают на поворотный столик в камере образца. В окно рентгеновского Спектрометра вставляют диафрагму 0,2 мм. Спектрометр настраивают на длину волны Ge-Kj. Измерения интенсивности характеристического излучения германия ведут при ускоряющем напряжении 30 кВ и силе тока первичного пучка 50 нА. Образец с помощью поворотного столика вращают с шагом 0,5 от угл при котором регистрируемая интенсивность равна 0(0 0), до угла при котором интенсивность перестает меняться (б- 4°) . Получают зависи- мость интенсивности Qe--KoL излучения от угла отбора. Таким же образом измеряю зависимость интенсивности характеристического излучения Q diOT угла выхода на образце сравнения - чисто германии. Результаты измерений интенсивнос ти излучения исследуемого образца

и образца сравнения и соответствукадие Д анализа в предлагаемом способе

им углы отбора рентгеновского налу-значительно меньше, чем в известном

чения, обрабатьшают на вычислитель-способе 3j , причем сокращается и

ной машине и получают послойнуюобщее время анализа, так как в проконцентрацию германия в кремнии.цессе анализа не требуется выводить

Результаты исследования представ- 40« поверхность (стравливать) каждый

лены в табл. 1 и 2,последующий слой.:

Угол отбора, б , град

Таблица 1 В табл.1 приведены значения интенсивности характеристического излучения на исследуемом образце и образце сравнения, а также значения относительной интенсивности в зависимости от угла отбора. Б табл.2 приведены значения концентрации германия в зависимости от глубины слоя. ( Результаты,полученные предлагаемым способом.сравнивают с результатами, полученными базовым способом (табл. . Из табл.2 видно, что результаты практически одинаковы, следовательно, предлагаемый способ позволяет осуществлять послойный контроль распределения элементов с необходимой точностью без разрушения образца. Таким образом, предлагаемый способ позволяет осуществлять послойный контроль распределения элементов без разрушения исследуемого образца в отличие от способа П , где необходимо резать образец для приготовления косого шлифа и в отличие от известного способа з, где слои последовательно стравливают. Предел обнаружения предлагаемого способа -10 мае.%,т.е. такой же, как в способе ij , и в известном способе sj. Кроме того, трудоемкость и время подготовки образцов

СПОСОБ ПОСЛОЙНОГО КОНТРОЛЯ РАСПРЕДЕЛЕНИЯ ЭЛЕМЕНТОВ, заключающийся в облучении пучком электронов : поверхности образца, установленного под углом к направлению падения первичного пучка, и измерении интенсив кости генерируемого рентгеновского излучения, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности послойного контроля распределения элементов без разрушения исследуемого образца, изменяют угол отбора генерируемого рентгеновского излучения, при этом рентгеновское излучение коллимируют на входе спектрометра и распределение элемента по слоям определяют по уравнению зависимости интенсивности рентгеновС кого излучения I(E,S) от угла его отбора 0 нз образца при постоянной энергии Е падающих электронов HE,ebjctx)q)X,EU(.e)ix, о ..... где с(х) - концентрация определяемо- го элемента по глубине х; Cp()f,E) - функция распределения рентгеновского излучения, генерируемого при энергии 00 Е, по глубине слоя х (Е const); О -.±(х,9)- функция,учитывающая погло 00 щение рентгеновского излучения при выходе его из со образца под углом 0.

105,4

19 24 29 33 82,0 66,9 56,4

0,158 0,167 0,172

1130783