Способ декофеинирования чая Советский патент 1989 года по МПК A23F3/20 

Изобретение касается способа де- кофеинирования чая с помощью надкритического газа, в частности двуокиси углерода.

Целью изобретения является снижение энергозатрат.

Способ заключается в том, что адсорбент, в частности активированньш уголь, диспергируют в экстракционном материале в количестве 5 - 40 мас.% в расчете на масСу сухого чая.

Установлено, что с помощью данного способа время экстрагирования до

определенной степени декофеинирова- ния может быть значительно сокращено, соответственно, применяемое количество двуокиси углерода мажет быть существенно уменьшено. Кроме того, полученный предлагаемым способом чай по своим вкусовым качествам и аромату почти не отличается от того чая, в случае которого экстрагирование кофеина и отделение кофеина с помо-. щью адсорбента производят раздельно. При применении адсорбента в количестве менее 5 мас.% адсорбция кофе см

ина в адсорбент недостаточна, а про- экстрагированный чай в результате этого характеризуется нежелательно высоким конечным содержанием кофеина. Применение адсорбента в количестве более 40 является невыгодным с экономической точки зрения |Так как в этом случае достигается лишь незначительно более высокая :степень адсорбции, С другой стороны, избыточное количество адсорбента представляет собой бал.пастный материал, который занимает место в экстракционном автоклаве.

В качестве адсорбента преимущественно применяют активированный уголь однако применение могут находить и другие адсорбирующие .средства, например ионообменники, кизельгур, цеолиты или активированньй глинозем.

Равномерное диспергирование адсорбента в экстракционном материале может быть произведено различными способами . Например, перед загрузкой в автоклав чай смешивают с адсорбентом до получения гомогенной смеси, причем для этой цели могут быть применены обычные технические устройства. Кроме того, возможно заполнение автоклава слоями, причем в этом случае автоклав попеременно загружают чаем и адсорбентом. В обоих вариантах осуществления способа выгодным является то обстоятельство что ток двуокиси углерода перед выходом из автоклава еще раз проходит через загрузку чистого адсорбента, в результате чего оставшийся кофеин удаляется из газового потока.

При этих вариантах осуществления способа после экстрагирования адсорбент должен быть отделен от декофе- инированного чая. Эта операция может быть осуществлена с помощью таких -обычных способов разделения, как разделение в циклоне, воздушная сепарация, разделение на сите или электрофильтрование. С целью достижения оптимального разделения наиболее предпочтительно, чтобы размер зерен адсорбента значительно отличался от размера частиц чая. Такое положение обычно наблюдается в том случае, когда зерна адсорбента имеют относительно большой диаметр. С другой стороны, с увеличением размера частиц уменьшается удельная поверхность, что отрицательно ска5

0

зывается на адсорбционной активности. Поэтому предпочтительно средний размер зерен должен быть 0,1-10 мм. С целью облегчения последующего отделения чая от адсорбента также возможно ограничивать частицы адсорбента такими материалами, которые не могут препятствовать переQ мещению тока двуокиси углерода, но препятствуют выходу адсорбента в экстракционное пространство.

Адсорбент может быть помещен, например, в емкость, которая через соответствующее сито или отверстие может промываться током двуокиси углерода. Эта емкость может быть . жестко укреплена в автоклаве и с помощью соответствующего устройства до и после экстрагирования может заполняться, соответственно, опорожняться, либо при заполнении автоклава, чаем такие емкости могут рыть равномерно распределены в заг5 уженном материале.

В соответствии с другим вариантом осуществления способа адсорбент заключают в текстильный материал. Адсорбент помещают в сумки, мешки или рукава, которые затем равномерно распределяют внутри экстракционного материала или располагают в нем слоями. Необходимо, чтобы размер отверстий ткани был достаточно велик для беспрепятственного входа и выхода тока двуокиси углерода, йо был меньще диаметра частиц адсорбента и препятствовал выходу этих частиц.

0

Другой вариант осуществления срособа состоит в .том, что адсорбент окружают пористым неорганическим носителем, например пористой глиной или ПОРИСТЫМ; графитом, который делает возможным контакт газа с активированным углем, но препятствует контакту чая с активированным углем. Способ может быть применен как при осевом, так и при радиальном прохождении надкритического газа в автоклаве. При этом необходимо, чтобы заполненные адсорбентом емкости оптимально располагались в загруженном материале,

5 При осуществлении способа для де- кофеинирования чая достаточно производить экстрагирование в течение 1-4 ч.

0

5

5

0

При применении предлагаемого способа может быть значительно уменьшено количество двуокиси углерода. Примущественно для экстрагирования прменяют от 0,1 до 3 кг двуокиси углерода на 1 г удаляемого из чая кофеина.

С помощью данного способа экстрагирования возможно организовать п ро цесс декофеинизации значительно более экономично. Благодаря короткому времени экстрагирования (1-4 ч) и применению относительно малого количества двуокиси углерода может быть достигнута значительно более высокая производительность. Кроме того, затраты на аппаратурное офор- мление очень малы ,- поскольку экстрагирование и адсо1дацЬя кофеина могут быть произведены аппарате,

Способ иллюстрируется следующими призерами. .

Пример 1. Д кг обычной смеси черного чая с содержанием кофеина 2,9% смешивают с 10 мас.% активированного угля (диаметр зерен 1- 3 мм)5 после чего смесь увлажняют, прибавляя 40 мас.% воды. Затем смесь загружают в цилиндрический экстрак- циоМйьй автоклав и непосредственно после этого в течение 2 -ч производят экстрагирование влажной наДкри- тической двуокисью углерода при 260 бар и 63°С (расход газо9бразной двуокиси углерода 200 кг/ч). После отделения чая от активированного угля с помощью воздущной сепарации чай сушат. Содержание кофеина в чае 05,48%51 что соответствует степени экстрагирования 83,5%.

Пример 2о8кг такой же чайной смеси смешивают с 25 таких же зерен активированного угля после чего смесь увлажняютj прибавляя 40 мас.% воды. Экстрагирование осуществляют по аналогии с описанным в примере 1, однако расход двуокиси углерода уменьшают в два раза, а время экстрагирования составляет 1 ч. После разделения смеси и сушки чая содержание кофеина в чае составляет 0,21% (степень экстрагирования 92,8%).

Таким образом, в результате увеличения количества активированного угля в два раза может быть уменьшено время экстрагирования при получении лучшего результата, причем

еи-

ь

10

15

20

25

5230426

одновременно на 1 /8 уменьшается удельный расход двуокиси углерода (в расчете на навеску чая).

Пример 3. Стандартную смесь черного чая при условиях примера 1 увлажняют, смешивают с активирован- ным углем и экстрагируют. Отделение чая от активированного угля производят путем воздушной сепарации. При этом смесь загружают в цилиндрическую стеклянную трубку и снизу подают воздух. Воздз шный поток регулируют так, чтобы чай выносился из стеклянной трубки и осаждался в циклоне, а активированный голь всплывал не выше, чем до половины стеклянной трубки. После разделения чай свободен от активированного угля, а . iсодержание частиц в активированном угле в результате сортировки составляет 8% .

Пример 4. Стандартн ю смесь черного чая с содержанием кофеина 3,1% смешивают с 30% мелкозернистого активированного угля и увлажняют до 40% водой. Смесь загружают в загру- зочньм короб с перфорированной стенкой. В середине загрузочного короба вертикальная перфорированная трубка, дополнительно обшитая ситовой тканью, установлена таким образом что ее верхний конец может соединяться с рукавом с выходом газа экстрак- ционной емкости. Во время экстракции углекислый газ под давлением 30 МПа :и при 60°с проходит наружу через смесь чая с активированным углем и покидает ее через центрально установленную трубку. Через 1,5 ч экстракцию прекращают Смесь высушивают и активированный уголь просеивают через сито с диаметром ячеек 0,8 мм Чай содержит 0,29% кофеина и свободен от активированного угля, а активированный уголь содержит 13% чая мелких фракций, который р азделя- ют методом воздушной сепарации.

Пример 5е6кг стандартной смеси черного чая с содержанием кофеина 2,9% увлажняют 40% воды и разделяют на три равные порции. Трижды по 700 г зернистого угля загружают в мешок из фильтровальной ткани и шесть долей начиная , загружают в загрузочньй короб, причем следят за тем, чтобы мешки с активированным углем укладывались плотно, к стене. Наполненный послой30

35

40

45

50

55

но загрузочный короб помещают в ав- токлав и 2j5 ч экстрагируют углекислым газом при 28 МПа и 65°С (расход СО 200 кг/ч),.

Выходящий КЗ автоклава углекислый газ проходит через ступень сепарации, в которой после пробы находится 4,2 г кофеина, т.е.

2,6%

в пересчете на

экстрагированное количество кофеина« Слои чая после опыта смешивают и высушивают. Содержание кофеина составляет 0,17%,

Пример бобкг стандартной смеси черного чая с содержанием кофеина 2,9% увлажняют с помощью 40% воды и разделяют на три равных порции. Трижды 700 г дробленого активированного угля засыпают в мешок из фильтровальной ткани HJ начиная с шести долей, загружают с чаем в загрузочный короб5 причем содержащие активированный уголь мешки должны прилегать к стенкам,- Загруженный слоями загрузочньй короб устанавливают в автоклав и с помощью СО при 280 бар и 65°С осуществляют экстрагирование в течение 2,5 ч (расход СО 200 кг/ч). Входящий из автоклава СО направляется через осаждающий каскадS в котором после опыта был обнаружен кофеин в количестве 4,2 г, т.е. 25,6% в пересчете на экстрагированное количество кофеина. Слои чая после опыта очищаются и вы-| суживаются. Содержание кофеина составляет 0517%.

Пример 7. Процесс ведут аналогично примеру 5, однако в самом верхнем- мешке укладывают 1,1 кг активированного угля. Результаты относительно чая практически идентичны, в то время, как в осаждающем каскаде было обнаружено 0,8 кг кофеина, т,е. 0,5% в пересчете на эк- страгиро ванный кофеин.

Пример 8, Смесь активированного угля и чая высушивают и просеивают через сито с ячейками раз- .мером 0,25 мм. Отделенный активированный уголь содержит примерно 10% мелких фракций чая, а чай практически свободен от примесей.

Пример 9. Смесь из шариков

10

15

20

25

30

35

40

45

50

Смесь чая и активированного угля в соответствии с примером 1. после экстрагирования с помош,ью потока воздуха направляют через два последовательно включенных циклона различных размеров. Так как плотность частиц неодинакова, то в одном циклоне отделяется практически исключительно чай, а в другом циклоне из ведущего потока выделяется активированный уголь с содержанием чая 4,7%.

Пример П. Разделение чая и активированного угля с помощью - электрофильтра.

Смесь чая и активированного угля в соответствии с примером Г Ьосле экстракции и супжи направляют с,помощью потока воздуха снизу вверх через электрофильтр. После йр йгг б- жения напряженности поля 6 кВ/см между коронирующим электродом и оса- дительным электродом чай -полностью задерживается на осадительном электроде и его можно путем периодического стряхивания отводить вниз, а активированный уголь с по-, мощью воздушного потока направляется через электрофильтр и затем отделяется от воздуха в циклоне.

Пример 12 7 кг обычной смеси черного чая с содержанием кофеина 2,9% смешивают с 40 весо% активированного угля (диаметр зерна 1-3 мм) и увлажняют 40 вес,% воды. Смесь помещают в цилиндрический эк- стракционньш автоклав и непосредственно после этого экстрагируют. влажным надкритическим СО при 28 МПа и 60 С в течение 3 ч в общей сложности 25 кг COg. (пропускная способность COg. 8,33 кг/ч), причем газообразный СО, непрерывно поступает снизу вверх в осевом направлении и непрерывно.подается в цикл, так что на рециклизацию он проходит че рез уже экстрагированный чай. По окончании экстракции экстракционную емкость освобождают и экстрагированньй чай отделяют провеиванием от активированного угля и нецосредственно после этого высушивают. Содержание кофеглины и чая разделяют с помощью вибраци- -55 Hi-ia в чае составляет 0,08%,. что. соответствует степени экстракции 97,2%,

Расход газообразного COg. 0,13 кг/г экстрагированного кофеина.

.онного сита с ячейками размером 5мм на составные части и затем высушивают.

0

5

0

5

0

5

0

45

50

Пример 10, Разделение чая и активированного угля с помощью циклона.

Смесь чая и активированного угля в соответствии с примером 1. после экстрагирования с помош,ью потока воздуха направляют через два последовательно включенных циклона различных размеров. Так как плотность частиц неодинакова, то в одном циклоне отделяется практически исключительно чай, а в другом циклоне из ведущего потока выделяется активированный уголь с содержанием чая 4,7%.

Пример П. Разделение чая и активированного угля с помощью - электрофильтра.

Смесь чая и активированного угля в соответствии с примером Г Ьосле экстракции и супжи направляют с,помощью потока воздуха снизу вверх через электрофильтр. После йр йгг б- жения напряженности поля 6 кВ/см между коронирующим электродом и оса- дительным электродом чай -полностью задерживается на осадительном электроде и его можно путем периодического стряхивания отводить вниз, а активированный уголь с по-, мощью воздушного потока направляется через электрофильтр и затем отделяется от воздуха в циклоне.

Пример 12 7 кг обычной смеси черного чая с содержанием кофеина 2,9% смешивают с 40 весо% активированного угля (диаметр зерна 1-3 мм) и увлажняют 40 вес,% воды. Смесь помещают в цилиндрический эк- стракционньш автоклав и непосредственно после этого экстрагируют. влажным надкритическим СО при 28 МПа и 60 С в течение 3 ч в общей сложности 25 кг COg. (пропускная способность COg. 8,33 кг/ч), причем газообразный СО, непрерывно поступает снизу вверх в осевом направлении и непрерывно.подается в цикл, так что на рециклизацию он проходит че рез уже экстрагированный чай. По окончании экстракции экстракционную емкость освобождают и экстрагированньй чай отделяют провеиванием от активированного угля и нецосредственно после этого высушивают. Содержание кофе-55 Hi-ia в чае составляет 0,08%,. что. соответствует степени экстракции 97,2%,

Пример 13. 7 кг обычной смеси черного чая с содержанием кофеина 2,9% смешивают с 40 вес.% активиро-. ванного угля (диаметр зерна 1-3 мм) и увлажняют 40 вес,% воды.

Смесью заполняют цилиндрический экстракционный автоклав в соответствии с примером 12 и непрерывно после этого экстрагируют влажным над- критическим СО при 28 МПа и в течение 3 ч (в общей сложности 560 к СО , пропускная способность газообразного СО 186,7 кг/ч), лри этом газообразный СО непрерывно проходит экстракционную емкость снизу вверх (протекание газа в осевом направлении) . Двуокись углерода во время экстракции непрерьгоно подают в цикл, так что он на рециклизацию проходит через уже экстрагированный чай. По окончании экстракции и отделения экстрагированного чая активированный уголь отделяют от чая провеиванием. Содержание кофеина в чае составляет 0,06%, что соответствует степени экстракции 97,9%.

Количество газообразного СО составляет, таким образом, 2,82 кг/г . экстрагированного кофеина.

Формула изоб р е т е н и я

1. Способ декофеинирования чая включающий экстрагирование увлажняющего чая, содержащего 15...50 мас.%

,

Q 5. 0 5

0

5

воды, двуокисью углерода при давлении 25,5-35 МПа и температуре 50... 80 С, отделение кофеина от-двуокиси углерода с помощью активированного угля и рециркуляцию освобожденной от кофеина двуокиси углерода через уже проэкстрагированный чай, отличающийся тем, что, с целью снижения энергетических затрат, перед экстрагированием активированный уголь вводят в массу чая в количестве 5...40% в расчете на массу сухого чая, а после экстрагирования осуществляют отделение чая от активированного угля.

2.Способ по п. 1,отлича- ю щ и и с я тем, что активированный уголь смешивают с чаем,

3.Способ по п. 1, о т л к ч..а - ю щ и и с я тем, что активированный уголь берут с размером зерен 0,1...

10 мм.

4.Способ поп, 1, отличающийся тем, что отделение чая от активированного угля производят в циклоне, или на сите, или путем воздущной сепарации, или путем элек- трофильтрования.

5.Способ по п. 1, отличающийся тем, что экстрагирование ведут в течение 1-4 ч„

6.Способ по п..i, отличающий с я тем, что двуокись углерода берут в количестве 0,1-3 кг на

1 г экстрагируемого кофеина.

Способ касается пищевой промышленности, в частности декофеинирования чая. Цель - снижение энергетических затрат. Способ декофеинирования чая включает экстрагирование содержащего от 15 до 50 мас.% воды чая влажной двуокисью углерода при давлении 255-350 бар и температуре от 50 до 80°С, последующее отделение кофеина от двуокиси углерода с помощью адсорбента и рециркуляцию освобожденной от кофеина двуокиси углерода через уже проэкстрагированный чай. Способ заключается в том, что в экстракционном материале диспергируют адсорбент, в частности активированный уголь, в количестве от 5 до 40 % в расчете на массу сухого чая. При этом можно активированный уголь смешивать с чаем, использовать активированный уголь с размером зерен от 0,1 до 10 мм, производить отделение чая от активированного угля в циклоне или на сите, или путем воздушной сепарации, или путем электрофильтрования, а также вести экстрагирование в течение 1-4 ч. Кроме того, можно двуокись углерода брать в количестве 0,1-3 кг на 1 г экстрагируемого кофеина. 5 з.п. ф-лы.