Способ декофеинизации чая и установка для его осуществления Советский патент 1990 года по МПК A23F3/18 

Изобретение относится к получению декофеинизированного черного чая.

Цель изобретения - упрощение способа, повышение эффективности и снижение расхода энергии.

На фиг. 1 изображена установка для осуществления способа; на фиг. 2 - авто- клав,общий вид.

Если при проведении декофеинизирова- ния кофе используют в качестве исходного материала необработанные, т.е. сырые кофе- бобы, то при декофеинизировании чая приходится применять в качестве исходного материала продукт, уже прошедший ферментацию и обладающий поэтому определенным ароматом, который после удаления кофеина, как правило, значительно ухуд щается.

Известны способы удаления кофеина применением органических растворителей. Однако общим недостатком способов является удаление вместе с кофеином также и значительной части аромата, а также трудность полного, без остатка уд.1 ления из чая примененного растворителя.

Известен способ декофеинизирования чая, при котором на первой стадии способа с помощью надкритического CO-j удаляют из сухого чая ароматические вещества, а затем на второй стадии при помощи влажного надкритического CO-j селективно экстрагируют кофеин и после сутки 1Гая вновь вводят в чай удаленные из него на первой стадии ароматические вещества. Экстракцию по этому способу необходимо проводить при 40--60°С, чтобы не нарушить ароО5О ГчЭ

СО 00

сд

U4

мат чая, и только после удаления ароматических веществ можно проводить процессы при более высокой температуре. Экстракцию кофеина необходимо проводить при давлениях 200-250 бар. Отделение кофеи- на от СО2 производится тогда путем снижения температуры и давления ниже критического предела.

Недостаток этого способа заключается в том, что ароматические вещества прихо- дится удалять при максимально умеренных условиях, прежде чем можно приступить при несколько более жестких температурных условиях на второй стадии к удалению кофеина. Другой недостаток этого способа заключается в его двухстадийности., Кроме того, отделение кофеина путем снижения давления и температуры дорого, потому что для возврата СО2 в надкритическую зону требуется значительная затрата энергии. Известен способ, по которому кофеин удаляют из СОг в надкритическом диапазоне давления с помощью ионообменников. Известная двухступенчатая экстракция чая остается без изменения, причем используется температура 40°С и давление, равное 200 бар.

Поэтому в основу предлагаемого способа положена задача создать более простой одностадийный способ получения декофеини- зированного чая, при котором селективно экстрагируют только кофеин без экстракции при этом ароматических веществ и без необходимости изменения надкритических и подкритических температурных условий и условий давления при экстрагирующем агенте СОг.

Цель достигается получением декофеи- низированного чая путем экстракции с помощью надкритического СО2 (в отношении д-авления и температуры) в присутствии воды. Предлагаемый способ отличается тем, что экстракцию проводят в одну стадию с помощью влажного СО2 при давлении 260- 350 бар и температуре 50-70°С, из содержащего кофеин СО2 активированным углем при указаннрм интервале давлений кофеин вновь удаляют, полученный таким образом декофеинизированный СО2 опять пропускают через освобожденный от кофеина чай, последний отделяют от COz и сушат.

Предлагаемый способ основывается на том, что в условиях указанных давления и температуры при соблюдении определенного содержания влаги в чае можно избиратель- но экстрагировать только один кофеин, в результате чего становится излищней операция отдельного экстрагирования ароматических веществ и поэтому чай сохраняет свой естественный вкус и не теряет присущий ему аромат. Поэтому при такой избиратель- ной экстракции стало возможным применять для удаления экстрагированного кофеина из СО2 вместо ионообменников дешевый активированный уголь.

В предлагаемом способе применяют, как правило, обычный высушенный чай, который увлажняют добавлением в него воды до влагосоде()жания, составляющего 15- 50 мас.%. Устанавливать необходимое содержание влаги в чае можно простым добавлением к высушенному чаю нужного количества воды в смесительном устройстве, с помощью которого обеспечивают равномерное распределение влаги в чае. Целесообразно устанавливать содержание воды в чае равным 25-40 мас.%, причем лучшие результаты получают при содержании воды в чае 28-35 мас.%. СО2 применяют в надкритических условиях во влажном состоянии. Давление должно составлять 26,0-35,0 МПа, но предпочтительно 27,0-29,0 МПа. занный температурный интервал 50-70°С является критическим. Если температура ниже 50°С, то наблюдается резкое снижение количества экстрагированного кофеина, способ работает нерентабельно и требует продленного времени экстракции. В случае превышения 70°С происходят нежелательные изменения аромата чая.

Применяемое количество СО2 зависит от количества экстрагируемого количества кофеина в чае. Поскольку при указанных условиях давления и температуры можно получать приблизительно 0,2 г кофеина на килограмм СО2, то целесообразно применять 2-20 кг СО2, предпочтительно 5-10 кг СОг на каждый грамм экстрагируемого кофеина в чае.

После проведенной экстракции, которая длится 2-20 ч, СО2, содержащий кофеин, направляют при сохранении условий давления и температуры в указанных интервалах для контактирования с активированным углем, применяемым в виде сыпучей массы. При этой операции кофеин переходит в активированный уголь. Декофеинизированный СО-2 снова направляют при давлении экстракции к уже экстрагированному чаю и вводят при этом в него приблизительно такое же количество влаги, которое было удалено из него при проведенной до этого экстракции. Способ целесообразно осуществлять при применении нескольких экстракционных автоклавов, которые, можно соединить между собой параллельно или же последовательно и отделять поодиночке из цикла способа. После окончания введения в чай COj получают влажный чай с сильно сниженным содержанием кофеина и практически первоначальным содержанием ароматических веществ. Этот чай затем сушат при 60- 80°С и непосредственно после сушки он готов к применению.

Адсорбцию кофеина активированным углем целесообразно проводить при 50- 70°С. Пропускание СО2 через уже экстрагированный чай при одновременном его увлажнении целесообразно проводить 50- 70°С, предпочтительно при 60-70°С.

Экстракцию чая можно осуществлять в автоклаве, который загружают чаем и затем в направлении продольной оси пропускают СО2. Такой экстракционный автоклав имеет целесообразно цилиндрическую форму при соотношении длины к диаметру приблизительно от 3:1 до 8:1. Конструкция

зового потока в цилнндричес1 ом экстракционном автоклаве, а в конце при достижении внутренного полого простра1{ства приблизительно в пять раз болыпе в зависимости от диаметра внутреннего полого пространства. Соответственно этому также п скорости газового потока между смежными частицами материала невысокие. При меизменяс.мом среднем времени обработки внутри автоклава значительно возрастает длительность контаких автоклавов проста и их легко загру- Ю такта с газовым потоком отдельно взятой жать подлежащим экстракции материалом частицы. через съемную крышку.

Однако, в экстрационных автоклавах такой конструкции часто наблюдается нежеПри этой форме выполнения установки существенно снижается механическая нагрузка на загруженный сыпучий материал. Потеря давления имеет квадратную зависилательное уплотнение загруженного материаПри этой форме выполнения установки существенно снижается механическая нагрузка на загруженный сыпучий материал. Потеря давления имеет квадратную зависила. Причина уплотнения заключается в том, мость от скорости потока в труб е и прямо что у чая, как и у большинства других ее-пропорциональна пройденному жидкостью

тественных веществ существует благодаря форме их частиц высокая слипаемость. К

пути. При экстракционном методе радиального потока проходимый углекислым газом путь составляет поэтому татько около 1/10 няться способствуют пара 1етры проводи- 20 пройденного пути при осевом прохождении мого способа, т.е степень увлажнения,газового потока через автоклав. Благодаря

изложенному устраняется возможностьспрес- совывания сыпучего материала. В полом внутреннем пространстве цилиндра можно расположить активированный уголь. Благотому же, увеличению способности уплотобъемный поток СО2, напорная скорость и скорость изменения объемного потока, высота автоклава и площадь фильтра на выходе автоклава

По мере уплотнения загруженного мате- даря этому устраняются потери давления в

30

риала повышаются потери давления при прохождении газа через загруженный материал, что обуславливает дальнейшее упрочнение этого материала. В результате в загруженном материале образуется канал или каналы, которые, в свою очередь, обуславливают неоднородность степени экстракции в расчете на поперечное сечение автоклава и его высоту. Это может привести к значительно,- му удлинению времени, необходимого для проведения экстракции.

Для устранения недостатков чай располагают в виде полого цилиндра и экстракцию проводят концентрически, пропуская не содержащий примеси СО2 со стороны поверхности цилиндра. Получивший примесь СО2 собирают на другой стороне поверх- 40 ности цилиндра и оттуда подводят к активированному углю. Целесообразно производить подвод СО2 с наружной цилиндрической , поверхности. При соответствующем выполнении полого цилиндра создается возмож35

трубопроводах между экстракционными и отделите тьными автоклавами и становится возможной особенно выгодная эксплуатация экстракционного устройства.

Установка включает смеситель 1 для увлажнения чая, связанный с цилиндрическим автоклавом 2 для экстракции чая. При этом цилиндрический автоклав 2 свя.зан с адсорбертэм 3 с образованием замкнутого контура, включающего теплообменник 4 и насос 5, установленные на участке, связывающем выход адсорбера с входом автоклава 2. В установку входят запасной резервуар 6 для жидкости с содержащимся в ней углекислым газом, насос 7 и клапан 8, образукзщие контур циркуляции.

Цилиндрический автоклав 2 содержит подводящий трубопровод 9 для экстрагирующего агента, крышку 0 и отводящий трубопровод 11 для экстрагирующего агента. В автоклаве установлены две перфорированные вставки 12 и 13 для экстрагируемого

ность располагать активированный уголь материала (с перфорированными стенками)

внутри полого цилиндра, благодаря чему создаются благоприятные условия для потока газа.

Благодаря такому методу радиального газового потока поперечное сечение, через которое проходит поток, постоянно изменяется на пути от одной поверхности полого цилиндра к другой независимо от того, в каком направлении проходит газовый поток. С прохождением газового потока с внеш50

и расположенная по продольной оси и выполненная в виде перфорированного сборного цилиндра - для экстрагирующего агента, который сообщен с трубопроводом 11 - для экстрагирующего агента. Перфорированный сборный цилиндр для экстрагирующего агента может быть выполнен в виде трубы. Экстрагирующий агент собирают и прямо из экстракционного автоклава через, выпуск

передают в отдельный отде,чительныи авто- ней во внутреннюю часть боковая поверх- 55 клав, заполненный активированным углем. ность сыпучего материала, через которуюСборный цилиндр для экстрагирующего

агента содержит активированный толь, благодаря чему отделительный автоклав стгь

проходит поток газа, в 15-20 раз больще по сравнению с осевым прохождением газового потока в цилнндричес1 ом экстракционном автоклаве, а в конце при достижении внутренного полого простра1{ства приблизительно в пять раз болыпе в зависимости от диаметра внутреннего полого пространства. Соответственно этому также п скорости газового потока между смежными частицами материала невысокие. При меизменяс.мом среднем времени обработки внутри автоклава значительно возрастает длительность кон такта с газовым потоком отдельно взятой частицы.

такта с газовым потоком отдельно взятой частицы.

При этой форме выполнения установки существенно снижается механическая нагрузка на загруженный сыпучий материал. Потеря давления имеет квадратную зависимость от скорости потока в труб е и прямо пропорциональна пройденному жидкостью

трубопроводах между экстракционными и отделите тьными автоклавами и становится возможной особенно выгодная эксплуатация экстракционного устройства.

Установка включает смеситель 1 для увлажнения чая, связанный с цилиндрическим автоклавом 2 для экстракции чая. При этом цилиндрический автоклав 2 свя.зан с адсорбертэм 3 с образованием замкнутого контура, включающего теплообменник 4 и насос 5, установленные на участке, связывающем выход адсорбера с входом автоклава 2. В установку входят запасной резервуар 6 для жидкости с содержащимся в ней углекислым газом, насос 7 и клапан 8, образукзщие контур циркуляции.

Цилиндрический автоклав 2 содержит подводящий трубопровод 9 для экстрагирующего агента, крышку 0 и отводящий трубопровод 11 для экстрагирующего агента. В автоклаве установлены две перфорированные вставки 12 и 13 для экстрагируемого

материала (с перфорированными стенками)

0

и расположенная по продольной оси и выполненная в виде перфорированного сборного цилиндра - для экстрагирующего агента, который сообщен с трубопроводом 11 - для экстрагирующего агента. Перфорированный сборный цилиндр для экстрагирующего агента может быть выполнен в виде трубы. Экстрагирующий агент собирают и прямо из экстракционного автоклава через, выпуск

25

ления 20 МПа, после чего насос выводят из цикла. После включения насоса 5 СОа циркулирует через экстракционный автоклав и адсорбер, причем температура в экстракg ционном автоклаве благодаря теплообменнику 4 повышается до 63°С. Давление в экстракционном автоклаве составляет 29 МПа. Адсорбер функционирует под давлением 28 МПа и при 6ГС. Циркулирующее количество СО2 составляет 800 кг/ч. Спустя 2,5 ч

10 экстракцию прерывают, СОз из экстракционного автоклава вплоть до выравнивания давления выпускают в запасной резервуар для СО2 и после этого выпускают в атмосферу. Чай извлекают из экстракционного автоклава и высушивают в сушилке при 70°С. Анализ дает остаточную влажность 4,5% Н2О и 0,08% кофеина.

Пример 2. 10 кг чая сорта Ceylon Blends с 5,9% Н2О и 3,3% кофеина увлажняют в 20 смесителе 1 с помощью 3,5 л воды и затем вводят в экстракционный автоклав 2. В адсорбер 3 загружают 7 кг активированного угля. Экстракционный автоклав и адсорбер с помощью СО2 из резервуара 6 для жидкости с помощью насоса 7 доводят до давления 16 МПа, после чего насос 7 выводят из цикла. После включения насоса 5 СО2 циркулирует через экстракционный автоклав и адсорбер, причем температура в экстракционном автоклаве благодаря теплообменнику 4 повышается до 56°С. Давление в экстракционном автоклаве составляет 26 МПа. Адсорбер функционирует под давлением 25 МПа и при 55°С. Циркулирующее количество СО2 составляет 800 кг/ч. Спустя 2,5 ч экстракцию прерывают, СО2 из экстракционного автоклава выпускают до выравнивания давления в запасной резервуар для СО2 и затем в атмосферу. Чай извлекают из экстракционного автоклава и сушат в сушилке при 80°С. Анализ дает рстаточную влажность 4,1% воды и 0,15% кофеина.

40

Пример 3. 10 кг чая сорта Ceylon-, В lends с 5,9% воды и 3,3% кофеина в смесителе увлажняют с помощью 3,5 л воды и затем вводят в экстракционный автоклав 2. В адсорI чсрсо v,ic.nv.D,.j, .,w..x.pбер 3 загружают 7 КГ активированного угля.

пока чай не будет содержать 45 Экстракционный автоклав и адсорбер с помошью С02 из резеруара 6 для жидкости с помощью насоса 7 доводят до давления 24 МПа, после чего насос выводят из цикла. После включения насоса 7 СО2 циркулирует через экстракционный автоклав и адсорбер, причем температура в экстракционном автоклаве благодаря теплообменнику 4 повышается до 61°С. Давление в экстракционном автоклаве составляет 32 МПа. Адсорбер функционирует под давлением 31 МПа и при 61°С. Циркулирующее количество СО2 составляет 800 кг/ч. Спустя 2,5 ч экстракцию прекращают, СО2 из экстракционного автоклава вплоть до выравнивания

новиться в этом случае излишним. Таким образом, вставки укреплены в автоклаве концентрично с образованием зазора 14 для экстрагента, кольцевой полости для чая и полости для активированного угля. В установке обеспечивается равномерное набегание газового потока на подлежащий экстракции материал.

Вставку 12 для экстрагируемого материала (чая) можно устанавливать в автоклаве 2 жестко или же с возможностью извлечения. В зависимости от этого загрузку экстрагируемым материалом производят или в цилиндрическом автоклаве или же вне последнего в резервуаре для экстрагируемого материала. Сборный цилиндр для экстрагирующего агента выполнен таким образом, что его можно извлечь из устройства при загрузке сыпучим материалом. Это облегчает опорожнение сыпучего материала. Перед новой загрузкой трубу вновь устанавливают обратно. При необходимости сборный цилиндр можно устанавливать жестко. Автоклав содержит кольцевую крышку 15.

Предлагаемые способ и установка с ра- диально проходящим через экстрагируемый материал потоком пригодны для обработки любого сыпучего материала, который необходимо экстрагировать с помощью экстрагирующего агента СО2 в условиях высокого давления.

Установка работает следующим образом.

Чай, подлежащий декофеинизации, увлажняют в смесителе 1 и направляют для экстракции в цилиндрический автоклав 2. Углекислый газ с содержащимся в нем кофеином пропускают через активированный уголь, находящийся в адсорбере 3. Активированный уголь поглощает кофеин, освобожденный от него углекислый газ выходит из адсорбера 3 и посредством насоса 5 его вновь направляют через теплообменник 4 в экстракционный цилиндрический автоклав 2. Следовательно углекислый газ циркулирует в замкнутом контуре. Процесс экстракции, при осуществлении которого углекислый газ проходит через установку, повторяют до тех пор,

очень незначительное количество кофеина. После окончания экстракции СО2 через клапан 8 направляют в запасной резервуар 6 или расширяют и только после этого, т.е. после выравнивания давления, углекислый газ выпускают в атмосферу.

Пример I. 10 кг чая сорта Ceylon Blends с 5,9% Н2О и 3,3% кофеина увлажняют с помощью 3,5 л воды в смесителе 1 и затем вводят в экстракционый автоклав 2. В адсорбер 3 загружают 7 кг активированного угля. Экстракционный автоклав и адсорбер с помощью С02 из резервура 6 для жидкости с помощью насоса 7 доводят до дав30

35

50

55

давления выпускают в запасной резерв;, ал для СО2 и затем в атмосферу. Чай извлокаыг из экстракционного автоклава и высу1иивают в сушилке при 70°С. Анализ дает остаточную влажность 5,9% воды и 0,07% кофеина.

Пример 4. 10 кг чая сорта Ceylon- Ble,nds с 5,9% воды и 3,3% кофеина в смесителе увлажняют с помощью 2,7 л воды и затем вводят в экстракционный автоклав 2. В адсорбер 3 загружают 7 кг активированного угля. Экстракционный автоклав и адсорбер с помощью СО2 из резервуара 6 для жидкости с помощью насоса 7 доводят до давления 20 МПа, после чего насос выводят из цикла. После включения насоса 5 СО2 циркулирует через экстракционный автоклав и адсорбер, причем температура в экстракционном автоклаве благодаря теплооб.мен- нику 4 повыщается до 63°С. Давление в экстракционном актоклаве составляет 29 МПа. Адсорбер функционирует под давлением 28 МПа и при 61°С. Циркулирующее количество СО2 составляет 800 кг/ч. Спустя 2,5 ч экстракцию прекращают, СО из экстракционного автоклава вплотьдо выравнивания давления выводят в запасной резервуар для СОа и после этого выпускают в атмосферу. Чай извлекают из экстракционного автоклава и высушивают в сущилке при 70°С. Анализ дает остаточную влажность 3,7% воды и 0,09% кофеина.

Пример 5. 10 кг чая сорта Ceylon-Blends с 5,1% воды и 2,9% кофеина увлажняют в смесителе с помощью 1,0 л воды и затем вводят в экстракционный автоклав 2. В адсорбер 3 загружают 7 кг активированного угля. Экстракционный автоклав и адсорбер с помощью СО2 из резервуара б для жидкости с помощью насоса 7 доводят до давления 16 МПа, после чего насос выводят из цикла. После включения насоса 5 СО2 циркулирует через экстракционный автоклав и адсорбер, причем температура в экстракционном автоклаве благодаря теплообменнику 4 повьппа- ется до 65°С. Давление в экстракционном автоклаве составляет 29 ЛАПа. Адсорбер функционирует под давлением 28 МПа и при 64°С. Циркулирующее количество СО2 составляет 1280 кг/ч. Спустя 4 ч экстракцию прекращают, СО2 выводят из экстракционного автоклава вплотьдо выравнивания давления в запасной резервуар для СО- и после этого выпускают в атмосферу. Чай извлекают из экстракционного автоклава и сушат в сушилке при 70°С. Анализ дает остаточную влажность 6,3% воды и 1,12% кофеина.

Пример 6. 9 кг чая сорта Ceylon-Blends с 5,1% воды и 2,9% кофеина в с.месителе увлажняют с помощью 7,0 л воды и затем вводят в экстракционный автоклав 2. В адсорбер 3 загружают 7 кг активированного угля. Экстракционный автоклав и адсорбер с помощью СО2 из резервуара 6 для жидкости с помощью насоса 7 доводят до давления 16 МПа, после чего насос выводят из цикла.

После вк.;:;-, мия насоса 5 СО: циркулирует через э;..: iiaKiiMfVitibU автоклав и адсорбер, n|)i-; ;o.M т{..; ;оратура в экстракционном автоклаве благодаря теплообменнику 4 повышается до 63°С. Давление в экстракционном автоклаве составляет 28 МПа. Адсорбер функционирует под давлением 27 .НПа и при 61°С. Циркулирующее количество СО2 составляет 800 кг/ч. Спустя 2,5 ч экстракцию прекращают, СО2 выводят из экст0 ракционного актоклава вплоть до выравнивания давления в запасной резервуар для СО2 и после этого выпускают в атмосферу. Чай извлекают из экстракционного автоклава и высущивают в сушилке при 70°С. Анализ дает остаточную влажность 6,7%

воды и 0,18% кофеина.

Пример 7. 10 кг чая сорта Ceylon-Blends с 5,1% воды и 2,9% кофеина в смесителе увлажняют с помощью 3,5 л воды и зате.м вводят в экстракционный автоклав 2. В ад0 сорбер 3 загружают 7 кг активированного угля. Экстракционный автоклав и адсорбер с помощью СО2 из резервуара 6 для жидкости с помощью насоса 7 доводят до давления 22 ААПа, после чего насос выводят из цикла. После включения насоса 5 СО2 циркулирует

5 через экстракционный автоклав и адсорбер, причем температура в экстракционном автоклаве благодаря теплообменнику 4 повыщается до 50°С. 11авление в экстракционном автоклаве составляет 30 A lna. Адсорбер функционирует под давлением 29 МПа и при 49°С. Циркулирующее количество СО2 составляет 800 кг/ч. Спустя 2,5 ч экстракцию прекращают, СО2 из экстракционного автоклава выводят вплоть до выравнивания давлершя в запасной резервуар для СО. и затем выпускают в атмосферу. Чай изв. ю- кают из экстракционного автокла 5а и высушивают в су1иилке при . .Лнализ даст остаточную влажность 5,3% воды и 0,25% кофеина.

Пример 8. 10 кг чая сорта Ceylon Blends

0 с 5,1% воды и 2,9% кофеина в смесителе увлажняют с помощью 1,57 л воды и затем вводят в экстракционный автоклав 2. В адсорбер 3 загружают 7 кг активированного угля. Экстракционный автоклав и адсорбер с помощью СО2 из резервуара 6 для жид5 кости с помощью насоса 7 доводят до давления 6 МПа, после чего насос выводят из цикла. После включения насоса 5 СО., циркулирует через экстракцио1 нь Й авт- клан и адсорбер, причем температура в экстракционном автоклаве благодаря теплообменнику 4 повышается до 65°С. Давление в экстракционном авток. шве составляет 29 .. .Адсорбер функционирует под давлением 28 МПа и при 64 С. Циркулирующее количество СО2 составляет 1280 кг/ч. Спустя 4

g экстракцию прекращают, СО2 выводят и экстракционного автоклава вплотьдо выравнивания давления в запасной резервуар для СО2 и после этого выпускают в атмос0

5

0

феру. Чай извлекают из экстракционного автоклава и высушивают в сушилке при 70°С. Анализ дает остаточную влажность 6,4% воды и 0,51% кофеина.

Пример 9. 10 кг чая сорта Ceylon-Blends с 5,1% поды и 2,9% кофеина в смесителе увлажняют с помощью 1,94 л воды и затем вводят в экстракционный автоклав 2. В адсорбер 3 загружают 7 кг активированного угля. Экстракционный автоклав и адсорбер с помощью СО2 из резервуара 6 для жидкости с помощью насоса 7 доводят до давления 16 МПа, после чего насос выводят из цикла. После включения насоса 5 С02 циркулирует через экстракционный автоклав и адсорбер, причем температура в экстракционном автоклаве благодаря теплообменнику 4 повышается до 65°С. Давление в экстракционном автоклаве составляет 29 МПа. Адсорбер функционирует под давлением 28 МПа и при 64°С. Циркулирующее количество СОа составляет 1280 кг/ч. Спустя 4 ч экстракцию прекращают, СО2 выводят из экстракционного автоклава вплоть до выравнивания давления в запасной резервуар для СО2 и после этого выпускают в атмосферу. Чай извлекают из экстракционного автоклава и высушивают в сушилке при 70°С. Анализ дает остаточную влажность 6,7% воды и 0,21% кофеина.

Пример 10. 10 кг чая сорта Ceylon Blends с 5,1% воды и 2,9% кофеина в смесителе увлажняют с помощью 2,17 л,воды и затем вводят в экстракционный автоклав 2. В адсорбер 3 загружают 7 кг активированного угля. Экстракционный автоклав и адсорбер с помощью СО2 из резервуара 6 для жидкости с помощью насоса 7 доводят до давления 16 МПа, после чего насос выводят из цикла. После включения насоса 5 СО2 циркулирует через экстракционный автоклав и адсорбер, причем температура в экстракционном автоклаве благодаря теплообменнику 4 повышается до 65°С. Давление в экстракционном автоклаве составляет 29 МПа. Адсорбер функционирует под давлением 28 МПа и при 64°С. Циркулирующее количество СО2 составляет 1280 кг/ч. Спустя 4 ч экстракцию прекращают, СОз из экстракционного автоклава выводят вплоть до выравнивания давления в запасной резервуар для СО2 и после этого выпускают в атмосферу. Чай извлекают из экстракционного автоклава и высушивают в сушилке при 70°С. Анализ дает остаточную влажность 6,2% воды и 0,13% кофеина.

Пример П. 10 кг чая сорта Ceylon.Blends с 5,1% воды и 2,9% кофеина в смесителе увлажняют с помощью 4,94 л воды и затем вводят в экстракционный автоклав 2. В адсорбер 3 загружают 7 кг активированного угля. Экстракционный автоклав и адсорбер с помощью СО2 из резервуара 6 для жидкости с помощью насоса 7 доводят до давления 16 МПа, после чего насос выводят из цикла. После включения насоса 5 СО2 циркулирует через экстракционный автоклав и адсорбер, причем температура в экстракционном автоклаве благодаря теплообменнику 4 повышается до 60°С. Давление в экстракционном автоклаве составляет 26 МПа. Адсорбер функционирует под давлением 25 МПа и при 58°С. Циркулирующее количество СО2 составляет 800 кг/ч. Спустя 2,5 ч

экстракцию прекращают, СО2 выводят из экстракционного автоклава вплоть до выравнивания давления в запасной резервуар для СОй и после этого выпускают в атмосферу. Чай извлекают из экстракционного автоклава и высушивают в сушилке при 70°С. Анализ дает остаточную влажность 6,9% воды и 0,16% кофеина.

Пример 12. 10 кг чая сорта Ceylon-Blends с 5,1% воды и 2,9% кофеина в смесителе увлажняют с помощью 5,85 л воды и затем

вводят в экстракционный автоклав 2. В адсорбер 3 загружают 7 кг активированного угля. Экстракционный автоклав и адсорбер с помощью СО2 из резервуара 6 для жидкости с помощью насоса 7 доводят до давления 16 МПа, после чего насос выводят из цикла. После включения насоса 5 СОг циркулирует через экстракционный автоклав и адсорбер, причем температура в экстракционном автоклаве благодаря теплообменнику 4 повышается до 60°С. Давление в экстракционном автоклаве составляет 26 МПа. Адсорбер функционирует под давлением 25 МПа и при 58°С. Циркулирующее количество СО2 составляет 800 кг/ч. Спустя 2,5 ч экстракцию прекращают, С02 выводят из экстракционного автоклава вплоть до выравнивания давления в запасной резервуар для СО2 и после этого выпускают в атмосферу. Чай извлекают из экстракционного автоклава и высушивают в сушилке при 70°С. Анализ дает остаточную влажность

7,1% воды и 0,18% кофеина.

Пример 13. 10 кг чая сорта Ceylon-Blends с 5,1% воды и 2,9% кофеина в смесителе увлажняют с помощью 7,05 л воды и затем вводят в экстракционный автоклав 2. В адсорбер 3 загружают 7 кг активированного угля. Экстракционный автоклав и адсорбер с помощью СО2 из резервуара 6 для жидкости с помощью насоса 7 доводят до давления 16 МПа, после чего насос выводят из цикла. После включения насоса 5 СО2 циркулирует через экстракционный автоклав и адсорбер, причем температура экстракционного автоклава благодаря теплообменнику 4 повышается до 60°С. Давление в экстракционном автоклаве составляет 26 МПа. .Адсорбер функционирует под давлением

25 МПа и при 58°С. Циркулирующее количество СО2 составляет 800 кг/ч. Спустя 2,5 ч экстракцию прекращают, СО2 выводят и.з

i 3 13

экстракционного автоклава вплоть до выравнивания давления в запасной резервуар для СО2 и после этого выпускают в атмосферу. Чай извлекают из экстракционного автоклава и высушивают в сушилке при 70°С. Анализ дает остаточную влажность 6,8% воды и 0,21 % кофеина.

Пример 14. 10 кг чая сорта Ceylon-,: В lends с 5,1% воды и 2,9% кофеина в смесителе увлажняют с помощью 8,6 л воды и затем вводят в экстракционный автоклав 2. В адсорбер 3 загружают 7 кг активированного угля. Экстракционный автоклав и адсорбер с помощью СО2 из резервуара 6 для жидкости с помощью насоса 7 доводят до давления 16 МПа, после чего насос выводят из цикла. После включения насоса 5 СОа циркулирует через экстракционный автоклав и адсорбер, причем температура в экстракционном автоклаве благодаря теплообменнику 4 повышается до 60°С. Давление в экстракционном автоклаве составляет 26 МПа. Адсорбер функционирует под давлением 25 МПа и при 58°С. Циркулирующее количество СО2 составляет 320 кг/ч. Спустя 1 ч экстракцию прекращают, СО2 из экстракционного автоклава вплоть до выравнивания давления выпускают в запасной резервуар для СО2 и после этого в атмосферу. Опыт прерывают, так как чай скомковался и засорил трубопроводы.

Пример 15. 10 кг чая сорта Ceylon-Blends с 5,1% воды и 2,9% кофеина в смесителе увлажняют с помощью 3,65 л воды и затем вводят в экстракционный автоклав 2. В адсорбер 3 загружают 7 кг активированного угля. Экстракционный автоклав и адсорбер с помощью СО2 из резервуара 6 для жидкости с помощью насоса 7 доводят до давления 16 МПа, после чего насос выводят из цикла. После включения насоса 5 СО2 циркулирует через экстракциониый автоклав и адсорбе{5 причем температура в экстракционном аь- токлаве благодаря теплообменнику 4 повышается до 65°С. Давление в экстракционном автоклаве составляет 35 МПа. Адсорбер функционирует под давлением 34 МПа и при 64°С. Циркулирующее количество СО2 составляет 800 кг/ч. Спустя 2,5 ч экстракцию прекращают, СОа из экстракционного автоклава вплоть до выравнивания давления выпускают в запасной резервуар для СО2 и после этого в атмосферу. Чай извлекают из автоклава и высушивают в сушилке при .70°С. Анализ дает остаточную

влажность 6,1% воды и 0,04% кофеина. Пример 16. 10 кг чая сорта Ceylon-Blends с 5,1% воды и 2,9% кофеина в смесителе увлажняют с помощью 3,75 л воды и затем вводят в экстракционный автоклав 2. В адсорбер 3 загружают 7 кг активированного угля. Экстракционный автоклав и адсорбер с помощью СО2 из резервуара 6 для жидкости с помощью насоса 7 доводят до давления 16 МПа, после чего насос выводят из

0

385

-ч

цикла. После включения ичсоса т СОа циркулирует через экстракционный лвтоклав и адсорбер, причем температура в экстракционном автоклаве благодаря теплообменнику 4 повышается до 70°С. Давление в экстракционном автоклаве составляет 29 МПа. Адсорбер функционирует под давлением 28 МПа и при 68°С. Циркулирующее количество СО2 составляет 800 кг/ч. Спустя 2,5 ч экстракцию прекращают, выводят СО2 из экстракционного автоклава вплоть до выравнивания давления в запасной резервуар для СО2 и после этого в атмосферу. Чай извлекают нз экстракционного автоклава и высушивают в сушилке при 70°С. Анализ дает остаточную влажность 6,9%

5 воды и 0,06% кофеина.

Пример Г/. 0,5 кг чая сорта Ceylon- Blends с 5,1 % воды и 2,9% кофейка в смесите. ле увлажняют с помощью 0,2 л воды и затем вводят в экстракционный авток.лав 2.

Q В адсорбер 3 загружают 0,4 кг активированного угля. Экстракционный автоклав к адсорбер с помощью СО2 из резервуара 6 для х идкости с помощью насоса 7 доводят до давления 16 МПа, после чего насос выводят из цикла. После включения насоса 5 СОз

5 циркулирует через экстракционный автоклав и адсорбер, причем температура в экстракционном автоклаве благодаря теплообменнику 4 повышается до 65°С. Давление в экстракционном автоклаве составляет 29 МПа. Адсорбер функционирует под давлением

0 28 МПа и при 64 С. Циркулирующее количество СО2 составляет 320 кг/ч. Спустя ч экстракцию прерывают, СО, выпускают из экстракционного автоклава вплоть до выравнивания давления в запасной резервуар для СО2 и после этого в атмосферу. Чай

5 извлекают из экстракционного автоклава и высушивают в сушилке при 7G°C. Анализ дает остаточную влажность 6/1% и 0, кофеина.

40

Пример 18. 1 кг чая сорта Ceylon-Blends с 5,1% воды и 2,9% кофеина в смесителе увлажняют с помощью 0,38 л веды у. затем вводят в экстракционный автоклав 2. В адсорбер 3 загружают 1 кг активированного угля. Экстракционный автоклав и адсорбер

45 с помощью СО2 из резервуара 6 для жидкости с помощью насоса 7 доводят до давления 16 МПа, после чего насос выводят из цикла. После включения насоса 5 СО2 циркулирует через экстракционный автоклав и адсорбер, причем температура в экстракционном авто50 клаве благодаря теплообменнику 4 повышается до 65°С. Давление в экстракционном автоклаве составляет 29 МПа. Адсорбер функционирует под давлением 28 МПа и при 64°С. Циркулирующее количество СО2 составляет 640 кг/ч. Спуст.я 2 ч экстракцию прекращают, выпускают СО2 из экстракционного автоклава вплоть до выравнивания давления в запасной резервуар для

55

СО2 и после этого в атмосферу. Чай извлекают из экстракционного автоклава и высушивают в сушилке при 70°С. Анализ дает остаточную влажность 7,0% воды и 0,12% кофеина.

Пример 19. 10 кг чая сорта Ceylon Blends с 5,1% воды и 2,9% кофеина увлажняют в смесителе с помощью 3,7 л воды и вводят в экстракционный автоклав 2. В адсорбер 3 загружают 7 кг активированного угля. Экстракционный автоклав и адсорбер с помощью СОг из резервуара 6 для жидкости с помощью насоса 7 доводят до давления 16 МПа, после чего насос выводят из цикла. После включения насоса 5 СО2 циркулирует через экстракционный автоклав и адсорбер, причем температура в экстракционном автоклаве благодаря теплообменнику 4 повышается до 60°С. Давление в экстакционном автоклаве составляет 26 МПа. Адсорбер функционирует под давлением 25 МПа и при 58°С. Циркулирующее количество СОг составляет 640 кг/ч. Спустя 2 ч экстракцию прекращают, выпускают СО2 из экстракционного автоклава вплоть до выравнивания давления в запасной резервуар для СО2 и после этого в атмосферу. Чай извлекают из экстракционного автоклава и высущивают в сушилке при 70°С. Анализ дает остаточную влажность 6,8% воды и 0,43% кофеина.

Пример 20. 10 кг чая сорта Ceylon- Blends с 5,1% воды и 2,9% кофеина в смесителе увлажняют с помощью 3,85 л воды и затем вводят в экстракционный автоклав 2. В адсорбер 3 загружают 7 кг активированного угля. Экстракционный автоклав и адсорбер с помощью СО2 из резервуара 6 для жидкости с помощью насоса 7 доводят до давления 16 МПа, после чего насос выводят из цикла. После включения насоса 5 СО2 циркулирует через экстракционный автоклав и адсорбер, причем температура в экстракционном автоклаве благодаря теплообменнику 4 повышается до 60°С. Давление в экстракционном автоклаве составляет 26 МПа. Адсорбер функционирует под давлением 25 МПа и при 58°С. Циркулирующее количество СО2 составляет 800 кг/ч. Спустя 2,5 ч экстракцию прекращают, выпускают СО2 из экстракракционный автоклав и адсорбер доводят при помощи СО2 из жидкостного резервуара 6 посредством насоса 7 до давления б МПа, после чего насос выводят из циркуляции. После включения насоса 5 СО2 перекачи- вают через экстракционный автоклав и адсорбер, причем температуру в экстракционном автоклаве повыщают через теплообменник 4 до 65°С. Давление в экстракционном автоклаве составляет 29 МПа. АдсорЮбер работает при давлении 28 МПа и при 64°С. Циркулирующее количество СО2 составляет 1280 кг. Через 4 ч экстракцию прекращают, СО2 из экстракционного автоклава до выравнивания давления сбрасывают в

.р. сборник СО2 и после этого в атмосферу. Чай отбирают из экстракционного автоклава и сущат в сущилке при 70°С. Анализ дает остаточную влажность 6,3% Н2О и 1,12% кофеина. Таким образом, количество СО2 на 1 г удаленного кофеина составляет 7,2 кг.

20 Пример 22. 10 кг чая сорта цейлонских смесей с 5,1% Н2О и 2,9% кофеина увлажняют при помощи 5,85 л НгО в смесительной установке так, что чай имеет влажность 40 мас.%, и затем помещают в экстракционный автоклав 2. В адсорбер 3 загружают

7 кг активированного угля. Экстракционный автоклав и адсорбер доводят при помощи СО2 и жидкостного резервуара 6 посредством насоса 7 до давления 16 МПа, после чего насос выводят из циркуляции. ПосOQ ле включения насоса 5 СО2 перекачивают через экстракционный автоклав и адсорбер, причем температуру в экстракционном автоклаве повыщают через теплообменник 4 до 60°С. Давление в экстракционном автоклаве составляет 26 МПа. Адсорбер работа25 ет при давлении 25 МПа и при 58°С. Циркулирующее количество СО2 составляет 800 кг. Через 2,5 ч экстракцию прекращают, СО2 из экстракционного автоклава до выравнивания давления сбрасывают в сборник СО2 и после этого в атмосферу. Чай отбирают из

40 экстракционного автоклава и сущат в сущилке при 70°С. Анализ дает остаточную влажность 7,1% Н2О и 0,18% кофеина. Таким образом количество СО2 на 1 г удаленного кофеина составляет 2,9 кг.

Пример 23. 0,5 кг чая сорта цейлонских

li UCf lJalJ-l.oivJ 1 , fJDiii . I no . «.r. . «-, .. ..-.

ЦИОННОГО автоклава вплоть до выравнива- ° смесей с 5,1% Н2О и 2,9% кофеина увлажния давления в запасной резервуар для СО2 и после этого в атмосферу. Чай извлекают из экстракционного автоклава и высущивают в сущилке при 70°С. Анализ дает остаточную влажность 6,5% воды и 0,14% Q кофеина.

Пример 21. 10 кг чая сорта цейлонских смесей с 5,1% Н2О и 2,9% кофеина увлажняют при помощи 1,0 л Н2О в смесительной установке так, что чай имеет влажность 55 15 мас.%, и помещают затем в обычный экстракционный автоклав 2. В адсорбер 3 загружают 7 кг активированного угля. Экстняют при помощи 0,2 л Н2О в смесительной установке так, чтобы чай имел влажность 32,2 мас.%, и затем помещают в экстракционный автоклав 2. В адсорбер 3 загружают 0,4 кг активированного угля. Экстракционный автоклав и адсорбер доводят при помощи СО2 из жидкостного резервуара 6 посредством насоса 7 до давления 16 МПа, после чего насос выводят из циркуляции. После включения насоса 5 СО2 перекачивают через экстракционный автоклав и адсорбер, причем температуру в экстракционном автоклаве повышают через теплообменник 4 до 65°С. Давление в экстракционном

ракционный автоклав и адсорбер доводят при помощи СО2 из жидкостного резервуара 6 посредством насоса 7 до давления б МПа, после чего насос выводят из циркуляции. После включения насоса 5 СО2 перекачи- вают через экстракционный автоклав и адсорбер, причем температуру в экстракционном автоклаве повыщают через теплообменник 4 до 65°С. Давление в экстракционном автоклаве составляет 29 МПа. Адсорбер работает при давлении 28 МПа и при 64°С. Циркулирующее количество СО2 составляет 1280 кг. Через 4 ч экстракцию прекращают, СО2 из экстракционного автоклава до выравнивания давления сбрасывают в

р. сборник СО2 и после этого в атмосферу. Чай отбирают из экстракционного автоклава и сущат в сущилке при 70°С. Анализ дает остаточную влажность 6,3% Н2О и 1,12% кофеина. Таким образом, количество СО2 на 1 г удаленного кофеина составляет 7,2 кг.

0 Пример 22. 10 кг чая сорта цейлонских смесей с 5,1% Н2О и 2,9% кофеина увлажняют при помощи 5,85 л НгО в смесительной установке так, что чай имеет влажность 40 мас.%, и затем помещают в экстракционный автоклав 2. В адсорбер 3 загружают

7 кг активированного угля. Экстракционный автоклав и адсорбер доводят при помощи СО2 и жидкостного резервуара 6 посредством насоса 7 до давления 16 МПа, после чего насос выводят из циркуляции. ПосQ ле включения насоса 5 СО2 перекачивают через экстракционный автоклав и адсорбер, причем температуру в экстракционном автоклаве повыщают через теплообменник 4 до 60°С. Давление в экстракционном автоклаве составляет 26 МПа. Адсорбер работа5 ет при давлении 25 МПа и при 58°С. Циркулирующее количество СО2 составляет 800 кг. Через 2,5 ч экстракцию прекращают, СО2 из экстракционного автоклава до выравнивания давления сбрасывают в сборник СО2 и после этого в атмосферу. Чай отбирают из

0 экстракционного автоклава и сущат в сущилке при 70°С. Анализ дает остаточную влажность 7,1% Н2О и 0,18% кофеина. Таким образом количество СО2 на 1 г удаленного кофеина составляет 2,9 кг.

Пример 23. 0,5 кг чая сорта цейлонских

ял «.r. . «-, .. ..-.

° смесей с 5,1% Н2О и 2,9% кофеина увлажсмесей с 5,1% Н2О и 2,9% кофеина увлажняют при помощи 0,2 л Н2О в смесительной установке так, чтобы чай имел влажность 32,2 мас.%, и затем помещают в экстракционный автоклав 2. В адсорбер 3 загружают 0,4 кг активированного угля. Экстракционный автоклав и адсорбер доводят при помощи СО2 из жидкостного резервуара 6 посредством насоса 7 до давления 16 МПа, после чего насос выводят из циркуляции. После включения насоса 5 СО2 перекачивают через экстракционный автоклав и адсорбер, причем температуру в экстракционном автоклаве повышают через теплообменник 4 до 65°С. Давление в экстракционном

автоклаве составляет 29 МПа. Адсорбер работает при давлении 28 МПа и при 64°С. Циркулирующее количество СО2 составляет 270 кг. Через 1 ч экстракцию прекращают, СО2 из экстракциоиного автоклава до вырав- ниааиия давления сбрасывают в сборник СОг и после этого в атмосферу. Чай отбирают из экстракционного автоклава и сушат в сушилке при 70°С. Анализ дает остаточную влажность 6,4% Н2О и 0,21% кофеина. Таким образом, количество СО2 на 1 г удаленного кофеина составляет 20 кг.

Формула изобретения . Способ декофеинизации чая, предус- матриваюший экстракцию с помощью СО2 в автоклаве в надкритическом состоянии по давлению и температуре в присутствии воды с последующим отделением кофеина в адсорбере и подсушку чая, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, повышения эффективности и снижения расхода энергии, чай перед экстрагированием увлажняют до содержания влажности 15- 40 мас.%, затем увлажненную массу чая в автоклаве формуют в виде цилиндра, а СО2

0

пропускают через этот цилиндр и затем направляют в адсорбер с активированным .углем и далее вновь в автоклав для циркуляции, при этом экстракцию осуществляют при 26-35 МПа, 50-70°С и п рн расходе СО2 2-20 кг на I г экстрагируемого кофеина. 2. Установка для декофеиннзации чая, включающая цилиндрический автоклав для экстракции, емкость для жидкого СО 2, связанную с автоклавом при помощи насоса высокого давления, и адсорбер, отличающаяся тем, что, с целью повьииения эффективности и снижения расхода энергии, цилиндрический автоклав и адсорбер связаны между собой с образованием замкнутого контура, который имеет теплообменник и насос, установленные на участке, связывающем выход адсорбера с входом автоклава, при этом автоклав снабжен двумя перфорированными вставками, концентрично размещенными в цилиндре с образование.м зазора для подачи экстрагента, кольцевой полости для чая и емкости для активированного угля, а установка снабжена смесительным устройством для увлажнения чая, связанным с автоклавом.

0

Изобретение относится к получению декофеинизированного черного чая. Цель - упрощение способа, повышение эффективности и снижение расхода энергии. Для этого способ предусматривает увлажнение чая перед экстрагированием до 15 - 40% (по массе), формирование полученной массы в виде цилиндра (например, полого) и пропускание CO₂ (экстракция кофеина) через цилиндр. Затем по замкнутому контуру осуществляют отделение кофеина в адсорбере с активированным углем. Экстракцию ведут при давлении 26 - 35 МПа и температуре 50 - 70°С. Расход CO₂ составляет 2 - 20 кг на 1 г экстрагируемого кофеина. Установка для осуществления способа включает смеситель для увлажнения чая

экстрактор, адсорбер, теплообменник и насос образуют замкнутый контур для циркуляции. В установку входит запасной резервуар для жидкости, содержащей CO₂, клапан и еще один насос. Автоклав содержит две перфорированные вставки, образующие зазор для подачи экстрагента, кольцевую полость для чая и емкость для активированного угля. 2 с.п.ф-лы, 2 ил.