Способ получения 3-метил-3-этилдиазиридина Советский патент 1989 года по МПК C07D229/02 

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 3- метил-3-этилдиазиридина.

Цель изобретения - повышение выхода 3-метил-З-этилдиазиридина, повышение безопасности и упрощение процесса его получения за счет взаимодействия метилэтилкетона с водным аммиаком в присутствии водно-щелочного раствора гипохлорита натрия концентрации 100-500 г/л с остаточным содержанием гидроксида натрия 20- 30 г/л в присутствии хлорида аммония при температуре от -10 до -15 С при молярном соотношении метилэтилкетона, аммиака, гипохлорита натрия, хлорида аммония, равном 1:4-6:1:0,5.

Изобретение иллюстрируется следующим примером.

Пример. Реакцию проводят в трехгорлой колбе объемом 1 л, снаб женной мешалкой, термометром и капельной воронкой. В колбу помещают 4-6 моль (400 г) 25%-ного водного аммиака, 0,5 моль (28 г) хлористого аммония, 1 моль (72 г или 90 мл) метилэтилкетона и перемешивают, охлаждая до (-10)-(-15)°С. Затем дозируют из капельницы 200 мл водно- щелочного раствора гипохлорита натрия концентрации 387,4 г/л, полученного путем пропускания хлора в охлажденный 40%-ный раствор едкого натра с последутоцим иодометри- ческим анализом активного хлора в нем и установлением концентрации гипохлорита натрия. Скорость дозирования раствора гипохлорита определяется заданным интервалом температуры. Реакция экзотермическая. По окончании реакции (длительность синтеза vl ч ) смесь обрабатывают равным

3

объемом ( мл) 40%-ного раствора едкого натра. Высоленный органический слой отделяют на делительной воронке, а маточник подвергают экстракции диэтиловым эфиром двумя порциями по 200 мл (или аппарате Сокс- лета) .

Эфирную вытяжку сушат едким кали, отгоняют растворитель, а остаток соединяют с высоленной органической фазой и перегоняют в вакууме в токе азота. Фракция, собранная при /17 мм рт.ст., соответствует 3-ме- тил-3-этилдиазиридину в количестве 41,28 г, что составляет 48%-ный выход продукта от теоретического. Целевой продукт перекристаллизовывают из пентана, а затем подвергают вакуумной сублимации, после чего чистота диазиридина составляет 100%, выход 40%.

Гипохлорит натрия получают путем пропускания хлора в охлажденный 40%-ный раствор гидроокиси натрия. Применяется весовой метод оценки поглощения хлора. Затем следует иодо- метрический анализ активного хлора и установление концентрации. Полученный гипохлорит натрия может иметь различную концентрацию и использоваться для получения 3-метил-З-этил- диазиридина.

Изменение концентрации гипохлори- та натрия в интервале 100-500 г/л не влияет на эффективность протека- емой целевой реакции и выход продукта. В данном случае существенную роль играет только лишь количество

251524

введенного гипохлорита натрия (на сухой продукт) в зону реакции, которое должно отвечать теоретическому, рассчитанному по уравнению реакции, т.е. на 1 моль кетона необходимо 1 моль гипохлорита натрия, что равно 74,5 г. Таким образом, если вещество находится в растворе известной ,Q концентрации, то берется определенный объем, содержащий это необходимое количество реагента.

Наличие остаточного количества щелочи (20-30 г/л) необходимо для 15 стабилизации гипохлорита натрия.

Таким образом, данный способ поз- ,воляет повысить на 10-15% выход 3-ме- тил-3-этилдиазиридина, а также повысить безопасность и упростить процесс его получения.

20

5

0

5

Формула изобретения

Способ получения 3-метил-З-этил- диазиридина на основе метилэтилкето- на и аммиака, отличающаяся тем, что, с целью повьшения выхода целевого продукта, упрощения процесса и повышения его безопасности, ме- тилзтилкетон подвергают взаимодействию с водным аммиаком и водно-щелочным раствором гипохлорита натрия концентрации 100-500 г/л с остаточным содержанием гидроксида натрия 20-30 г/л в присутствии хлорида ам- мочия при температуре от -Ю до -15 С при молярном соотношении ме- тилэтилкетона, аммиака, гипохлорита натрия, хлорида аммония 1:4-6:1:0,5.

Изобретение относится к гетероциклическим соединениям, в частности к получению 3-метил-3-этилдиазиридина, используемого в синтезе органических веществ. Цель - повышение выхода целевого продукта, упрощение процесса и повышение его безопасности. Получение ведут реакцией метилэтилкетона с водным аммиаком и воднощелочным раствором гипохлорита натрия концентрации 100-500 г/л с остаточным содержанием гидроксида натрия 20-30 г/л в присутствии хлорида аммония при температуре от -10 до -15°С. Процесс ведут при молярном соотношении метилэтилкетона, аммиака гипохлорита натрия, хлорида аммония 1:4-6:1:0,5. Выход целевого продукта повышается на 10-15%.