Способ количественного определения трудногидролизуемых полисахаридов в растительном сырье Советский патент 1989 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к аналитической химии растительного сырья и может быть использовано в гидролизной, целлюлозной и фармацевтической промыштенности.

Цель изобретения - сокращение продолжительности анализа.

Пример 1. Навеску еловой древесины влажностью 7% в количестве 5,0000 г помещают в коническою колбу с обратным холодильником и заливают 2%-ной соляной киспогой объемом 200 МП, Содержимое колбы кипятят в течение 3 ч для удаления легкогидро- лизуе14лх полисахаридов. Отстаток отфильтровывают,, промывают водой до нейтральной реакции, сушат до воздушно-сухого состояния, переносят в стакан и яалчвают при перемеумкучии

80%-ным раствором серной кислоты объемом 40 мл, содержащим на 100 мае.ч. H/jSO 0,4 мае.ч. азотной кислоты.Полученную реакционную смесь выдерживают 1 ч при комнатной температуре, затем количественно переносят в колбу, разбавляют водой объемом 600 мл, кипятят 1,5 ч и фильтруют. Остаток на фильтре промывают горячей водой до нейтральной реакции по метилоранжу. Фильтрат и промывную воду количественно переносят в мерную колбу на 1 л и доводят водой до метки (V 1000 мл). 20 мл гидролизата поме- г г в мерную колбу на 100 мп, нейтрализуют 20%-ным раствором гидрокси- да натрия в объеме 4 мл и доводят до метки дистиллированной водой (). Нейтрализованный гидролизат анапиСП

N9 О1 СП

sj

со

эируют на содержание редуцирующих Сахаров.

Для этого при температуре кипения титруют гидролизатом медно-щелоч ной раствор с известным титром по глюкозе (Т - 0,0063 г), помещенный в эбулиостат. Медно-щелочной раствор получают смешением 5 мл-раствора, содержащего Ю г/л CuS04 SHjO и 0,04 г/л метиленовой сини,с 5 мл раствора, содержащего 50 г/л сегне- товой соли, 4 г/л желтой кровяной соли и 75 г/л гидроксида натрия.

На титрование 10 мл медно-щелоч- ного раствора израсходовано 12,4 мл гидролизата (а 12,4 мл).

Содержание трудногидролизуемых полисахаридов (ТГПС) рассчитывают по формуле

6j 9T-V-n-100

a-m(T - o7oTwT

где 0,9 - коэффициент пересчета моносахаридов в полисахариды;

Т - титр медно-щелочного раствора по глюкозе (Т - 0,0063 г);

V - объем гидролизата, мл;

п - коэффициент разведения гидролизата при нейтрализации;

а - расход гидролизата на титрование медно-щелочного раствора, мл; ,

га - навеска опилок, г;

W - влажность опилок, %, 0 9-0 0063-1000-5-100 ,.

1274 57оооо ТТ - о7оТ 7Г

Примеры 2-27 определения трудно- гидролизуемых полисахаридов выполнены аналогично примеру 1,но отличаются условиями определения. Условия и результаты определения трудногидро- лизуемых полисахаридов представлены в табл.1.

Метрологические характеристики с способов определения ТГП в растительном сырье представлены в табл.2.

Формула изобретения

Способ количественного определения трудногидролизуемых полисахаридов в растительном сьфье, включающий гидролиз растительного С1фья с уда- ленипм легкогидролизуемых полисахаридов, обработку остатка концентрированной серной кислотой, разбавление реакционной смеси водой, ее кипячение, отделение и нейтрализацию образовавшегося гидролизата с последующим определением в нем количества моносахаридов титрованием гидролизатом медно-щелочного титрованного раствора в присутствии индикатора, отличающийся тем, что, с цепью сокращения продолжительности определения, обработку серной кислотой проводят в присутствии азотной кислоты в количестве 0,4-0,5 мае.ч. на 100 мае.ч. или смеси сульфатов трех- и двухвалентного железа при их молярном соотношение (10-1000) :1 соответственно н общей концентрации железа 0,5-1,0 г/л.

т б л и п а 1

Продолжение Тй5л.1

Изобретение относится к аналитической химии растительного сырья и может быть использовано в гидролизной, целлюлозной и фармацевтической промышленности. Изобретение позволяет сократить продолжительность количественного определения трудногидролизуемых полисахаридов с 9 до 1-2,5 ч, что достигается гидролизом растительного сырья с удалением из него легкогидролизуемых полисахаридов с последующей обработкой остатка 62-80%-ным раствором серной кислоты, содержащим азотную кислоту в количестве 0,4-0,5 мас.ч на 100 мас.ч H₂SO₄ или смесь сульфатов трех- и двухвалентного железа при их молярном соотношении (10-1000):1 и общей концентрацией железа 0,5-1,0 г/л и определением моносахаридов и гидролизата титрованием гидролизатом титрованного медно-щелочного раствора в присутствии индикатора. 2 табл.

Метрологические характеристики способов определения трудногидролизуемых полисахаридов в растительном сырье

Предлагаемый

с использованием азотной кислоты с использованием смеси сульфатов трех- и двухвалентного железа

Известный

Таблица 2

48,9

0,36

0,34

0,008

0,26 0,26

0,29 0,29

0,006 0,006