Способ определения платиновых металлов Советский патент 1989 года по МПК G01N30/02 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к хроматогра- фическим способам определения платиновых металлов при совместном присутствии и может быть использовано при анализе объектов цветной металлургии, ювелирньж сплавов,, катализаторов.

Целью изобретения является повышение селективности разделения при одновременном увеличении числа определяемых платиновых металлов.

Пример. В градуированную пробирку объемом 20 мл вводят раствор

хлоридов платиновых металлов, содер - жащий, мкг: Pt (II) 6,lj Pd (II) 10; 0s (IV) 30; Ru (III) 10; Ir (IV) 30; Rh (III) 17,5, разбавляют ацетатным буферным раствором с рН 4,8 до 10 мл, добавляют 30 мг 8-оксихинолина, перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 2 ч. После охлаждения хелаты экстрагируют 2 мл хлороформа в течение 1-2 мин. Избыток свободного реагента в органической фазе удаляют, встряхивают дважды с 13 мл 0,1 М раствора NaOH. Алцк31

вотную часть 5 мкл экстракта, содержащую, нг: Pd 25; Ft 15; 0s 75; Ru 25; Ir 75; Rh 44, вводят в колонку хроматографа. Условия хроматогра- фирования: хроматограф Милихром, колонка мм заполнена силикагеле Силасорб 600 с диаметром частиц 5 мкм, элюент - 3%-ный раствор изо- пропанола в хлористом мвтилене, рас- ход элюента О,1 мл/мин, длина волны детектора 254 нм. Содержание металло находят по градуирОБочным графикам:

Н(1,0010,03)С для Pt;

Н(3,51±0,02)С для Pd;

H(0,78iO,05)C для 0s;

H(0,73iO,02)C для Ru;

H(0,22fO,01)C для Ir;

Н(1,0210,02)С для Rh,

деления всех платиновых металлов достигаются при использовании 2,9- 3,1%-ного раствора изопропанола в хлористом метилене.

Таким образом,, предлагаемый способ позволяет определить .одновременно из одной аликвотной части раствора все шесть платиновых металлов всего за 12 мин с пределами обнаружения 0,3-25 нг, тогда как в известном способе возможно определение лишь трех платиновых металлов с пределом обнаружения 5 нг для всех трех металлов .

Формула изобретения

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения платиновых металлов, и может быть использовано при анализе объектов цветной металлургии, ювелирных сплавов, катализаторов с целью повышения селективности разделения при одновременном увеличении числа определяемых платиновых металлов. Для этого в градуированную пробирку вводят раствор хлоридов платиновых металлов, разбавляют ацетатным буферным раствором с PH 4, 8, добавляют 8-оксихинолин, перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 2 ч. Затем хелаты эксирагируют хлороформом, избыток реагента реэкстрагируют раствором щелочи и аликвотную часть экстракта вводят в колонку хроматографа. Элюирование ведут 2,9 - 3,1%-ным раствором изопропанола в хлористом метилене. По величинам пиков с помощью градуировочного графика расчитывают содержание платиновых металлов в пробе. Способ позволяет определять одновременно шесть платиновых металлов с пределами обнаружения 0,3 - 25 кг. 1 табл.

где

- высота пика, мм;

С - концентрация металлов, нг/5 мкл.

Градуировочные графики линейны в следующих интервалах; 1-300 нг для Pd, 3-300 нг для Pt, Rh, 5-300 нг для Ir, 3-300 нг для RU, 50-200 нг для 0s.

Найдено, нг: Pd 22±1; Pt 15±1; 0s 69±8; RU 24+2; Ir 77±5; Rli 43±2.

В таблице представлены экспериментальные результаты зависимости селективности разделения (о6-относи- тельное удерживание), разрешения пиков (R) и продолжительности опреС

деления (t, мин) от природы и состава элюента.

Как следует из представленных результатов, наилучшие условия раз

Способ определения платиновых металлов путем образования крмплексньк соединений с 8-оксихинолином при на- гревании на водяной бане, экстракций их хлороформом, реэкстракции избытка реагента раствором щелочи, введения экстракта в хроматографическую колонку, заполненную силикагелем, элюиро- вания комплексов смесью органических растворителей и автоматической регистрации кривых злюирования, о т - личающийс я тем, что, с целью повышения селективности разделения при одновременном увеличении числа определяемых платиновых металлов, в качестве смеси органических растворителей используют 2,9-3,1%-ный раствор изопропанола в хлористом метилене .