Способ определения палладия Советский патент 1989 года по МПК G01N30/02 

1

(21)4352277/31-26

(22)30о12о87

(46) 07.12о89. Бюло № 45

(71)МГУ им, М„В.Ломоносова

(72)Н.АоБабкова, В.МоИванов, Е.М.Басова и Т.А.Большова

(53)543.062(088о8)

(56)Гусев А,И. и др, Экстракционно- фотометрическое определение палладия с помощью 1-(2-тиазолилазо)-2-нафто- ла. - Вестник Московского университета. Сер. Химия, № 1, 1968, с. 80-84.

Большова Т.А. и др. Концентрирование палладия и отделение его от платины экстракционной хроматографией с использованием 1-(2-пиридилазо)-2- нафтола в качестве неподвижной фазы. - Журнал аналиТо химии, 1,40, вып. 8, 1985, Со 1394-1398„

(54)СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАЛЛАДИЯ

(57)Изобретение относится к аналитической химии, а именно к спектро- фотометрическим способам определения палладия и может быть использовано при анализе объектов цветной

металлургии с целью повышения селективности анализа Дпя этого к исходному раствору добавляют 5 М раствор азотной кислоты 3 Раствор пропускают Aiepea хроматограйэическую колонку, заполненную гидрофобизированным сили- кагелем с нанесенной неподвижной фазой - раствором 1 -(2-тиазолилазо)-2- нафтола в изоамиловом спирте. Колонку дополнительно промывают 1 мл раствора с рН О, не содержащего палладий,. Комплекс элюируют ацетоном и измеряют оптическую плотность при 600 нм в кюветах 1 см относительно воды„ Содержание палладия находят по градуировочному графику Оптимальная кислотность исходного раствора рН 0-0,5, оптимальная скорость пропускания его через колонку 1,0- , 2,5 МЛ/МИН;, Способ позволяет определить палладий в присутствии 10 -крат- ных избытков меди, никеля, марганца, 10 -кратных избытков свинца, железа, кобальта и остальных платиновых металлов 2 табл„

с

(Л

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к спектрофотометрическим способам определения палладия и может быть использовано при анализе объектов цветной металлургии с целью повышения селективности анализа. Для этого к исходному раствору добавляют 5 М раствор азотной кислоты. Раствор пропускают через хроматографическую колонку, заполненную гидрофобизированным силикагелем с нанесенной неподвижной фазой - раствором 1-(2-тиазолилазо)-2-нафтола в изоамиловом спирте. Колонку дополнительно промывают 1 мл раствора с PH O, не содержащего палладий. Комплекс элюируют ацетоном и измеряют оптическую плотность при 600 нм в кюветах L = 1см относительно воды. Содержание палладия находят по градуировочному графику. Оптимальная кислотность исходного раствора PH O - 0,5, оптимальная скорость пропускания его через колонку 1,0 - 2,5 мл/мин. Способ позволяет определить палладий в присутствии 10⁵-кратких избытков меди, никеля, марганца, 10⁴-кратных избытков свинца, железа, кобальта и остальных платиновых металлов. 2 табл.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к спектрофо- тометрическим способам определения палладия, и может быть использовано при анализе объектов цветной металлургии «

Целью изобретения является повышение селективности анализа„

Пример. К исходному раствору объемом 2Q мл добавляют 5 мл 5 М раствора азотной кислоты При этом

рМ раствора составляет 0. Раствор . со скоростью 2 мл/мин пропускают через стеклянную хроматографическую колонку размером 100x4 мм, заполненную гидрофобизированным силикагелем с нанесенной неподвижной фазой 510 М 1 -(2-тиазолилазо)-2-нафтола (ТАН) в изоамиловом спирте. После пропускания раствора колонку дополнительно промывают 1 мл раствора с рН О, не содержащего палладий. Комплекс элюируют не31

небольшими порциями (по 0,3 мл) ацето на. Объем элюата 1 мл разбавляют ацетоном до 2,5 мл.н измеряют оптическую плотность при 660 нм в кюветах (1-1 см) относительно воды

В табл.1 представлены экспериментальные результаты зависимости степени извлечения палладия от рН исходного раствора.

Таблица 1

Максимальная степень извлечения палладия достигается при кислотности исходного раствора с рН 0-0,5.

В табл.2 представлены экспериментальные результаты зависимости степени извлечения палладия, меди и железа от скорости пропускания исход ного раствора (рН 0) через хромато- графическую колонку,

5

Таблица 2

,Высокие степени извлечения палладия при наилучшей селективности достигаются при скорости пропускания исходного раствора через хроматографи- ческую колонку, равной 1,0-г2,5 мл/мин.

Таким образом, предлагаемый экст- ракционно-хроматоспектрофотометричес- кий способ определения палладия позволяет повысить селективность ления палладия по отношению к благородным металлам, обеспечивает возможность определения палладия в присутствии 10 -кратных избытков меди, ии- келя, марганца, 1C -кратных избытков свинца, железа, кобальта и остальных платиновых металлов в отличие от известного, где селективное

определение палладия возможно лишь при 10 -кратном избытке Pt(II) и Ft (IV) и невозможность определить его в присутствии железа и цветных металлов

25 Формула изобретения

Способ определения палладия путем пропускания исходного кислого раствора через хроматографическую колонку, заполненную носителем с нанесенным на него раствором органического реагента в изоамиловом спирте, элюирования комплекса органическим растворителем и измерения оптической плотности элюата.

30

35

40

45

отличающийся тем, что, с целью повьш1ения селективности анализа, кислотность исходного раствора создают в интервале рН 0-0,5, скорость пропускания выдерживают равной 1,0-2,5 МП/мин, в качестве носителя используют гидрофобизированный сили- кагель, органического реагента - 1-(2-тиазолилазо)-2-нафтол, а элюиро- вание ведут ацетоном.