Изобретение относится к новому химическому соединению, а именно к 2-(о-Оксифенилазо)-5-нитротиазолу формулы 1
.ОН -нд,;,
-ког
в качестве реагента для фотометрического определения палладия.
Соединение формулы 1 может найти применение для определения малых количеств палладия в разнообразных технических и природных материалах.
Известна 4-(2-тиазолилазо)-1,2-диоксибензол-б-карбоновая кислота (к-ТАР) формулы I I
СООН
„0.к-
N -
ОН
В качестве реагента для фотометрического определения палладия р..
Однако это соединение позволяет определить только 2-11 мкг/мл палладия. Кроме того, определение палладия с помощью соединения формулы 11 невозможно в присутствии значительных количеств меди, железа, никеля и платиновых метгшлов.
Целью изобретения является повышение чувствительности и селективности метода определения палладия.
Эта цель достигается соединением формулы в качестве реагента для фотометрического определения палладияСоединение формулы I получают взаимодействием диазотированного 2-амино-5-нитротиазола с фенолом в кислой среде при охлаждении до О-5°С.
Пример. 2-(о-Оксифенилазо)-5-нитротиазол.
В стакане емкостью 250 мл растворяют 9,4 г (0,1 моля) фенола в 100 мл воды. При интенсивном перемешивании и охлаждении до 0-5°С приливают 0,1 моля ранее диазотированного 2-амйно-5-нитротиазола в течение 2030 мин. Выпадает осадок красного цвета. Осадок отделяют, вводят 100 мл воды, перемешивают, образуется суспензивидная кашица, далее понемногу добавляют при охлаждении 4%-ный раствор щелочи. Выпадает осадок зеленого цвета. Осадок отделяют фильтрованием и переносят в стакан емкостью 2 л. Перемешивают в воде до полного растворения (проба на вытек), отфильтровывают, фильтрат переносят в стакан и подкисляют Концентрированной HCl. Переосаждение повторяют несколько раз. Перекристаллизовывают из муравьи ной кислоты. Выход 8 г. Найдено, %: С 43,20/ Н 2,40 N 22,40. C,,S. Вычислено, %: С 44,80/ Н 3,10 N 22,31. Спектры поглощения растворов соединения формулы 1 (ТАФ-нитро , кривая 1)и его комплекса с ионами палла дия tкривая 2) представлены на фиг.1 Калибровочный график для определения палладия с помощью ТАФ-нитро приведен на фиг. 2. Аналитические характер к-ТАР и ТАФ-нитро Методика составления калибровочного графика. В мерные колбочки емкостью 25 мл берут 1 - 40 мкг палладия, приливают 0,5 Ш1 0,05%-ного раствора ТАФ-нитро в диоксане, приливают 20 мл концентрированной фосфорной кислоты, 3 мл 50%-ного трехзамещенного лимоннокислого калия и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор сравнения готовят в аналогичных условиях, только без палладия. Измеряют оптическую плотность раствора относительно раствора сравнения, при длине волны нм в кювете с толщиной слоя 2,0 см. В таблице приведены спектрофотометрические характеристики комплекса ТАФ-нитро с палладием. ки реагентов 
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| 5-(3-Диэтиламино-2-оксифенилазо) -3-хлор-1,2,4-триазол в качестве реагента для фотометрического определения кобальта | 1978 |
|
SU697512A1 |
| Способ определения палладия | 1987 |
|
SU1527580A1 |
| РЕАГЕНТНАЯ ИНДИКАТОРНАЯ ТРУБКА НА ОСНОВЕ ХРОМОГЕННЫХ ДИСПЕРСНЫХ КРЕМНЕЗЕМОВ | 2013 |
|
RU2521368C1 |
| Способ спектрофотометрического определения иридия | 1976 |
|
SU604825A1 |
| Способ определения палладия | 1982 |
|
SU1087889A1 |
| Реагент для фотометрического определения палладия | 1983 |
|
SU1096580A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННОГО СОРБЕНТА ПЛАТИНОВЫХ МЕТАЛЛОВ | 2012 |
|
RU2491990C1 |
| Способ концентрирования платиновых металлов | 1986 |
|
SU1460656A1 |
| Способ определения свинца ( @ ) | 1983 |
|
SU1161871A1 |
| Способ определения меди | 1982 |
|
SU1096577A1 |
Растворитель (экстагент) Л
ЛАСЛКС
Определяемый интервал концентрации палладия
Молярный коэффициент поглощения комплексного соединения палладия (рассчитанный)
Рассчитанное значение молярного коэффициента поглощения комплексного соединения палладия, которое являе.тся объективной характеристикой чувствительности реакции, равно 3,510. Селективность реакции ТАФ-нитро с палладием изучалась по отношению к ионам металлов, сопутствующих палладию - ионам меди, никеля, кобальта, железа и платиновых металлов.
Чувствительность реакции палладия с ТАФ-нитро по сравнению с чувствительностью реакции с к-ТАР в 2,5 ра3 а выше.
Селективность реакции палладия с ТАФ-нитро по сравнению с селективностью реакции с к-ТАР во много раз в отношении никеля, меди, железа и платиновых металлов.
590 нм
О, 04-1,б мкг/мл
3,5-10
Таким образом, соединение формулы 1 по чувствительности и селективности реакции с ионами палладия значительно превосходит к-ТАР.
Соединение формулы 1 позволяет определять микрограммовые количества палладия в присутствии значительных количеств меди, никеля, кобальта, железа и платиновых металлов. Формула изобретения
2-(о-Оксифенилазо)-5-нитротиазол
формулы 1
О™--,
NOij
в качестве реагента для фотомётри65 ческого определения палладия.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
Абрамова Т.Н. Взаимодействие палла дия с 4-(2-тиазолилазо)-1,3-диоксибензол-6-карбоновой кислотой.-Труды комиссии по аналитической химии АН СССР, 1969, т.17, с. 368.
1525
, , V:25f /f (ftJi.Z
