Способ определения палладия Советский патент 1989 года по МПК G01N30/00 G01N31/00 C01G55/00 

1...,

Изобретение относится к аналитической химии, а именно -к способам определения палладия, и может быть использовано при анализе объектов цветной металлургии, в частности анодной меди, черновой меди и меди регенерации.

Цель изобретения - повьшение селективности определения анализа.

Пример 1. Определение палладия в растворе, содержащем мкг. палладия и 470 мг меди в виде хлоридов. К анализируемому раствору добавляют необходимое количество НС1 или NaOH до (контроль по рН-мет- РУ), добавляет 1 каплю 0,1%-ного раствора 1-2-(2-пиридилазо)-;2-нафто- ла (ПАН) в диметилформамиде (раствор

при зтом окрашивается в фиолетовый цвет - цвет комплекса меди с ПАН) Из бюретки прибавляют при.перемешивании небольшими порциями 0,25 М раствор этилендиаминтетраацетата (ЭДТА) до изменения окраски раствора из фиолетовой в сине-зеленую или зеленую, что свидетельствует о полном маскировании меди. Объем раствора 150 мл. Для хроматогра рования применяют термостатированные стеклянные колонки (140 «5 мм), температуру в которых поддерживают с помощью термостата. Колонки заполняют суспензионным методом. В качестве носителя применяют фторопласт-4, неподвижная фаза --ПАН в изоамиловом ; спирте. Полученный раствор нагреваи

СП

00 00

О СП

U

ют до SS c и пропускают через копенку с той же температурой со скоростью 1 МП/мин. После сброса основы колонку промывают 2 ма М раствора ЭДТА и охлаждают. Комплекс палладия с ПАН злюируют 5 мп смеси (2:1) хлороформ-изопропанол. Измеряют оптическую ппотность полученного экстракта при 620 им в прямоугольных (1 1 см) кюветах относительно воды Найдено 4,8-0,4 мкг Pd (, Р - 0,95). СпеДаватеяьно, в выбранных

условиях ощ еделвт{ю палладия не мешает 10 -кративй избыток меди.

П р и м е р 2, Определение палладия в черновой.меди. 1 г образца растворяют в 10 мп смеси (3:1) HGl и HNO при умеренном нагреваний, закрыв часовым стеклом. Затем раствор осторожно выпаривают до минимального объема, поочередно разбавляют концентрированную НС1 и горячей водой и упаривают. Для разрушения нитрозосоединений операцию упаривания с концентрированной НС1 и горячей водой повторяют пять раз, Заканчивают переведение образца в хлориды обработкой дистиллированной водой. Осадок хлорида серебра ч отфильтровывают на бумажный фильтр (синяя лента) и промывают водой, содержащей 1 г NaCl. Раствор образца собирают в мерную колбУ емкостью 25 мл. В стакан отбирают апиквотную часть раствора.образца и далее поступают аналогично примеру 1, Анализируемый раствор нагревают до 90 С, колонку термостатируют при той же температуре и пропускают раствор со скоростью 0,8 МП/мин. В образце найдено 2,,03-10 % палладия. Образец содержит кроме палладия 97%

меди та,

,-2

-4

15 палладия. Известю способ не позво- ляет селективно определять палладий в щ исутствии указвншях металлов. Атомно-адсорбцирнш 1М методом-найде- ; но 1 ,0 палладия.

20В таблице представлены результа- :

-ты определения палладия в завиеимос- ти от температуры раствора и скорости пропуск ания-фаствора.

Определению палладия не мешает

26 10 -кратный избыток мбди, железа, никеля и других сопутствующих благородных металлов.

30 Формула изобретения

Способ определения палладия, включамщгй пропускание анализируемого хиоридного раствора с рН 3 через хроматографическую колонку, заполненную фторош1астом-4, с нанесенным на него раствором 1-2(2-пиридилазо)-2- нафтола в йзоамиловом спирте, элюиро- вание образовавшегося комппекса ,лг смесью зшороформа и изопропанола и измерение оптической плотности экст- ршста, отличающийся тем, что, с целью пош шения селективности анализа, в анализируемый

. серебра, 3-10 % золо- -. раствор вводят этилендиаминтетрааце л;..-.

2-10 % платины, 4-10 % родия.

4 10 % иридия и рутения. Известным способом определить селективно палладий не удается. Атомнотат на:грия, нагревают до 85-95 С, термостатируют колонки при той же температуре и пропускают раствор со скоростью 0,6-1,0 мл/мин, ,

абсорбционным методом найдено 2,5 10 % палладия.

П р и м е р 3. Определение палла- дия в анодной меди, содержащей 99% меди, 5-10 % серебра,

-ч,

родий,

6

Е золота, 1, тшатины, 4 4 рутения н.6. иридия.

Анализ проводят аналогично примеру 2. Анализ|1руе1«лй раствор нагревают до 95 С, колонку термостатируют при той же температуре и пропускают раствор со скоростью 0,6. мя/мин. В образце найдено 1,15±0,05 10 %

5 палладия. Известю способ не позво- ляет селективно определять палладий в щ исутствии указвншях металлов. Атомно-адсорбцирнш 1М методом-найде- ; но 1 ,0 палладия.

0В таблице представлены результа- :

-ты определения палладия в завиеимос- ти от температуры раствора и скорости пропуск ания-фаствора.

Определению палладия не мешает

6 10 -кратный избыток мбди, железа, никеля и других сопутствующих благородных металлов.

30 Формула изобретения

Способ определения палладия, включамщгй пропускание анализируемого хиоридного раствора с рН 3 через хроматографическую колонку, заполненную фторош1астом-4, с нанесенным на него раствором 1-2(2-пиридилазо)-2- нафтола в йзоамиловом спирте, элюиро- вание образовавшегося комппекса ,лг смесью зшороформа и изопропанола и измерение оптической плотности экст- ршста, отличающийся тем, что, с целью пош шения селективности анализа, в анализируемый

раствор вводят этилендиаминтетрааце

тат на:грия, нагревают до 85-95 С, термостатируют колонки при той же температуре и пропускают раствор со скоростью 0,6-1,0 мл/мин, ,

Степень извлечения метагша, %

Изобретение относится к спосо- ; бам опред(еления палладия и позволяет повысить селекЯ ивность анализа (определению не мешает 10 -кратный избыток цветных, тяжелых и других благо- 1зодных металлов). Способ включает введение в анализируемый хлоридный раствор., этилендиаминтетраацетата натрия, соляной кислоты до рН 3, нагревание раствора до 85-95 С, пропускание анализируемого раствора через термостатированную при 85-95 С колонку, заполненную фторопластом-4 с нанесенным на него раствором 1-2