Реагент для фотометрического определения палладия Советский патент 1984 года по МПК G01N31/22 

:о

Эд

:л

эо Изобретение относится к примене нию химического соединения, а имен но 2,4-дифенил-9-меркапто-1-тиабиц ло J ,t ,01 -дец-2-ена(дифенилмеркапт тиохромен, ДФМТХ), формулы Од в качестве реагента для фотометрического определения палладия. Соединение формулы 1 ранее использовалось в качестве исходного продукта для получения веществ, проявляющих антимикробную активность Г11. Соединение формулы Т мо жет найти применение для определения малых количеств палладия в раз образных технических и природных материалах. Известен 2-меркаптобензотиазол формулы 02 кислотности от 1н. кислоты ( HJd -, HHOj, ) до рН 10 Максимум оптической плотности наблюдается в интервале рН 3-7. Комплексообразование происходит в 70%-ной ацетоновой среде. Развитие окраски происходит в течение 20 мин и остается постоянном в течение суток. Комплекс палладия (U ) с дифенилмеркаптотиохроменом экстрагируется хлороформом, четыреххлористым углеродом, толуолом. Состав образующегося комплекса 1: 2, .| 25100+660 () при им. Селективность реакции дифенилмеркаптотиохромена с палладием изучалась в экстракционном варианте (экстрагент-хлороформ) и по сравнению с селективностью реакции с 2 меркаптобензотиазолом выше в отношении никеля, кобальта, свинца, железа, золота и серебра и не уступает в отношении платиновых металлов. Определение можно проводить в растворах соляной, серной, уксусной., азотной кислот. ную воронку,. приливают 7 мл ацетатного буферного раствора (рН 4), /10 мл ацетона, 2 мл 5-10 М раствора дифенилмеркаптотиохромена в ацетоне, перемешивают, выдерживают 20 ми прибавляют 10 мл хлороформА и экстр гируют 1 мин. Экстракт фильтруют через вату в колбу емкостью 25 мл, доводят до метки ацетоном. В качест ве раствора сравнения используется хлороформно-ацетоновый раствор (10 мл хлороформа помещают в колбу на 25 мл и доводят до метки ацетоном) . Измерения оптической плотности проводят на приборе СФ-26 при дл -не волны Я 360 нм в кювете с тол-щиной слоя 1 см. 804 Применение в качестве реагента дифенилмеркаптотиохромонл позволяет определить 20 мкг палладия без использования маскирующего агента в умеренно кислых средах (рИ 4) в присутствии 80 мг кобальта, никеля, свинца, 1 мг-золота, серебра, 1-2 мг осмия и рутения, 20 мг родия и платины, 30 мг ирридия, ванадий (У) не мешает в 400-кратном избытке, нитраты не мешают. Предлагаемое соединение синтезируется из доступных, выпускаемых промьшшеннрстью реагентов. Метод характеризуется хорошей воспроизводительностью и точностью получаемых результатов .

Применение 2,4-дифенил-9-меркапто-1-тиабицикло Г4,4,0 -дец-2-ена В качестве реагента для фотометрического определения палладия. § (Л