Способ выделения вторичного бутилового спирта Советский патент 1989 года по МПК C07C31/12 C07C29/74 

3

отстойнике, где в нижнем слое (водном) находится 2630 кг 10%-ного раствора вторичного бутилового спирта, а верхнем (масляном) слое 100 к продукта следующего состава, кг: ВВС 50; вода 3; побочные продукты синтеза 47.

100 кг масляного слоя обрабатывают в смесителе 300 кг сер- ной кислоты (кубовый продзгкт п-щрс- пизно-отпарной колонны). Соотношение масляный слой - раств.ор серной кис- доты 1:3. После отстаивания в масляном слое находится 44,9 кг побочньгх продуктов.

Кислотный слой после отстаивания направляют снова в гидролизно-отпар- ную колонну, где в отгоне дополнительно к 2630 кг 10%-ного раствора вторичного бутилового спирта получают 525,2 кг раствора следующего состава, кг: ВВС 52,5; побочные продукты 0,2; вода 472,5. Полнота извлечения вторичного бутилового спирта до тигает 105%.

Прим ер 2. Вторичный бутиловый спирт выделяют по примеру I, только обработку масляного слоя вед серйой кислотой с концентрацией . 50 мас.% - кубовым продуктом гидро- пизно-отиарной колонны. После отставания в масляном слое находится 43,65 кг.побочных продуктов.

В отгоне гидролизно-отпарной колонны дополнительно получают 539 кг раствора следующего состава, кг: ВВС 53,9i побочные продукты 0,4; вода 484,7.

I Полнота извлечения вторичного бу |тилового спирта 107,8%, количество |побочных продуктов в рецикл увеличи 1вается до 0,4 кг/ч. : П р И м е р 3. Вторичный бутило- |вый; спирт выделяют по примеру I, только обработку масляного слоя ве- |дут серной кислотой с концентраци- |ей 60 мас.% - кубовым продуктом гид |ролизно-отпарной колонны. : После отстаивания в масляном сло :находится 40,75 кг побочных про- |дуктов.

: В отгоне гидролизно-отпарной ко:-:. 1лонны дополнительно получают 568 кг

i . I .

ipacTBopa следующего состава, кг1 :ВВС 56,8; побочные продукты ,lj вода 5JOjl. Полнота извлечения вторич- ного бутилового спирта 133,6%, коли4

5

0 5

о

5

0

5

0

чество побочных продуктов увеличивается до 1,1 кг/ч.

П р и м е р 4. Вторичный бутиловый спирт вьщеляют из гидролизата в гидролизно-отпарной колонне, получая в остатке раствор серной кисло- Tbij содержащий 455 кг серной кислоты, а в отгоне..2730 кг. Отгон расслаг- ивают в отстойнике, где в нижнем (водном) слое находится 2630 кг i 10%-ного раствора втор1-1чного бутилового спиртаS а в верхнем (масляном) слое 100 кг продукта состава по примеру I.

100 кг масляного слоя обрабаты- вшот в смесителе 400 кг 40%-ной серной кислотой - кубовым продуктом гидролизно-отпарной колонны (соотношение 4:1). После отстаивания в масляном слое находится 44,8 кг побочных продуктов.

Кислотный слой направляют снова в Гйдролизно-тотпарную колонну, где в отгоне дополнительно получают 527 кг раствора состава, кг: ВВС 52,7, побочные продукты 0,2, вода 474,1.

Полнота извлечения вторичного бутилового спирта достигает 105,4%.

П р и м е р 5. Вторичный бутиловый спирт выдг пгаот по примеру 4, только обработку масляного слоя ведут серной киссиотой с концентрацией 50 мас.% - кубовым продуктом гидролизно-отпарной колонны. После отстаивания в масляном слое находится 43,1 кг побочных продзгктов.

В отгоне Гидролизно-отпарной колонны дополнительно получают 541 кг раствора состава, кг: ВВС 54,1, побочные продукты 0,8, вода 486,, 1.

nbjnioTa извлечения ВВС достигает 108,2%.

П р и.м е р 6. Вторичш)1й бу.типо- вый спирт выделяют по примеру 4, толы ко обработку масляного слоя ведут серной кислотой с концентрацией 60 мас.% - кубовым продуктом гидролизно-отпарной колонны.После отстаивания в масляном слое находится 38,4 кг побочных продуктов.

В отгоне гидролизно-отпарйой колонны дополнительно получают 572 кг раствора состава, кг: ВВС 57,2J побочные продукты 3,2J вода 531)6.

Полнота извлечения ВВС достигает 114,1%, но увеличивается количество побочных продуктов до 3,2 кг.

Пример 7. Вторичный бутиловый спирт вьщелягот по примеру 1, только масляный слой обрабатьшают в смесителе 200 кг 40%-ной серной кис- лотой - кубовым продуктом гидролиз- но-отпарной колонны (соотношение 1:2) После отстаивания в масляном слое находится 46,3 кг побочных продуктов. Кислотгшй слой направляют снова в

гидролизно-отпарную колонну, где в отгоне получают 505 кг раствора следующего состава, кг: ВВС 50,5, по- бочные продукты 0,1; вода А54,4.

Полнота извлечения ВВС достигает 101%.

П р и м е р 1L Вторичный бутило- вьй спирт выделяют по примеру 10, только масляный слой обрабатьюают 50%-ной серной кислотой г. кубовьм продуктом гидролизно-отпарной колонны После отстаивания в масляном слое находится 47,7 кг побочных продуктов содержацрпс 0,7 кг ВВС. Кислотный слой направляют снова в гидролизно-отпарную колонну, где в отгоне ползгчают 493 кг раствора следующего состава, кг: ВВС 49,3j.go6o4HHe продзгкты 0,1, вода 443,6.

Полнота извлечения ВВС 98,6%.

Пример 12. Вторичный бутиловый спирт вьоделяют по примеру 10, только масляный слой обрабатьшают 60%-ной серной кислотой - кубовым

продуктом гидролизно-отпарной колонны. 35 ном) слое находится 2630 кг 10%-ного В масляном слое остается 46,4 кг по- раствора вторичного бутилового спир- бочных продуктов. Кислотный слой нап- а, а в верхнем (масляном) слое

равляют снова в гидролизно-отпарную колонну, где в отгоне получают 502 кг раствора следующего состава, кг: ВЕС 50,2/ побочные продукты 0,4, вода 451,4.

Полнота извлечения ВВС 100,4%.

Пример 13 (сравнительный). Вторичный бутиловый спирт выделяют по примеру Ю, только масляный слой обрабатьюают 65%-ной серной кислотой. В масляном слое остается 37,3 кг побочных продуктов.

Кислотный слой направляют снова в гидролизно-отпарную колонну, где в отгоне получают 513 кг раствора следующего состава, кг: ВВС 5,3, побочные продукты 8,7, вода 453.

Выход ВВС составляет 102,6%, но резко возрастает количество побочных продуктов, которые возвращаются в рецикл.

100 кг продукта следующего состава, кг: ВВС 50;вода 3; побочные продукты

40 синтеза 47.

100 кг масляного слоя и 1610 кг воды подают в экстрактор. Из экстрактора выводят: 1644,7 кг водного раствора, содержащего 32,9 кг ВВС и

45 1611,8 кг воды, который направляют в ректификационную колонну, где выделяют в виде азеотропа 47 кг раствора, содержащего 32,9 кг спирта; 65,3 кг масляного слоя, который со50 держит 17,1 кг ВВС, 1,2 кг воды и 47 кг побочных продуктов.

Полнота извлечения вторичного бутилового спирта из масляного слоя составляет 65,8%.

55

Предлагаемый способ позволяет практически нацело извлечь ВВС из смеси с побочными продуктами синтеза: полнота извлечения возрастает до

5

0

0

5

Пример 14 (сравнительный). Вторичный бутиловый спирт вьщеляют по npimepy 1, только масляный слой обрабатьшают 50 кг серной кислотой (соотношение 0,5:1) с концентрацией 60%. В масляном слое остается . 49,1 кг побочных продуктов. Кислотный слой направляют в гидролизно- отпарную колонну, где в отгоне дополнительно получают 478 кг раствора следующего состава, кг: ВВС 47,8, побочные продукты 0,1, вода 430,1.

Выход, ВВС составляет 95,6%.

Пример 15 (сравнительный), Вторичный бутиловый спирт вьщеляют по примеру 4, только обработку масляного слоя ведут серной кислотой с концентрацией 35 мас.%.

После отстаивания в масляном слое нах одится 54,4 кг побочных продзпктов,

В отгоне гидролизно-отпарной колонны дополнительно получают 426 кг створа следующего состава,%: ВВС 42,6, вода 383,4.

Полнота извлечения вторичного бутилового спирта 85,2%.

П.р и м е р 16 (по прототипу). Вторичный бут1«1овый спирт выделяют из гидролизата в гидролизно-отпарной колонне, получая, в остатке 455 кг серной кислоты и 682,5 кг воды, а в отгоне... 2730 кг. Отгон расслаивают в отстойнике, где в нижнем (вод100 кг продукта следующего состава, кг: ВВС 50;вода 3; побочные продукт

40 синтеза 47.

100 кг масляного слоя и 1610 кг воды подают в экстрактор. Из экстрактора выводят: 1644,7 кг водного раствора, содержащего 32,9 кг ВВС и

45 1611,8 кг воды, который направляют в ректификационную колонну, где выделяют в виде азеотропа 47 кг раствора, содержащего 32,9 кг спирта; 65,3 кг масляного слоя, который со50 держит 17,1 кг ВВС, 1,2 кг воды и 47 кг побочных продуктов.

Полнота извлечения вторичного бутилового спирта из масляного слоя составляет 65,8%.

Предлагаемый способ позволяет практически нацело извлечь ВВС из смеси с побочными продуктами синтеза: полнота извлечения возрастает до

(против 66% в известном способ) .

I Раствор ВВС в серной кислоте для дальнейшей переработки направляют ; )вместно с гидролизатом в гндролиз- н -отпарную колонну, что значитель- нэ упрощает технологию регенерации

горичного бутилового спирта из по- продуктов синтеза и техноло-по производства вторичного бутилоэго спирта в целом.

Предлагаемый способ позволяет ис- пЬльзовать серную кислоту получаемую кубовым продуктом в гидролизно-от- парной колонне, и увеличивает выход вто ркчного бутилового спирта на 6,5-7,5%.

Ф

о р м у л а

изобретения

лотной гидратацией бутиленов, из смеси с побочными органическими соединениями, образующимися в виде масляного слоя дистнллата при отгонке вторичного бутилового спирта из гндроли- зата продуктов гидратации в гидро- лизно-отпарной колонне путем промывки, отличающийся тем,

что, с целью увеличения выхода целевого продзпста н упрощения процесса, промывку осуществляют 40-60%-ной серной кислотой при массовом соотношении серная кислота:масляный слой

дистшшата, равном (4-):1, и полу- ченный раствор вторичного бутилового спирта в серной кислоте направляют в гилролнзно- отпарную колонну.

Изобретение касается спиртов, в частности способа выделения вторичного бутилового спирта, который используют в основном органическом синтезе как растворитель или полупродукт. Цель - увеличение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Последний ведут промывкой смеси вторичного бутилового спирта, полученного сернокислотной гидратацией бутиленов, с побочными органическими соединениями 40 - 60%-ной серной кислотой. Исходная смесь образуется в виде масляного слоя дистиллята при отгонке вторичного бутилового спирта из гидролизата продуктов гидратации в гидролизно-отпарной колонне. Промывку осуществляют при массовом соотношении H₂SO₄ - массовый слой дистиллята 4 - 1: 1. Полученный раствор вторичного бутилового спирта в серной кислоте направляют в гидролизно-отпарную колонну. Способ позволяет увеличить выход целевого продукта на 6,5 - 7,5%, а также упростить процесс за счет использования H₂SO₄, Получаемой кубовым продуктом в гидролизно-отпарной колонне, и направления экстрактного раствора для дальнейшей переработки в указанную колонну совместно с гидролизатом.

Способ выделения вторичного бути- лЬвого спирта, полученного сернокис