Способ количественного определения замасливателя на химических волокнах Советский патент 1990 года по МПК G01N21/64 

Изобретение относится к области контроля прошводства химических волокон

Целью изобретения является ускорение анализа и повышение сходимости татов

Навеску химического волокна массой т обрабатывают выбранным растворителем, обьем которою V, и полученную эмульсию фл орнмегрир ют в области спектра 340- 400 нм при возбуждении светом длиной волны 260 290 нм. Из водной эмульсии замасливателя с известной концентрацией, которая использовалась при производстве волокна, готовят эталонную эмульсию с концентрацией С, 0,1- 1,0 г/л. В эталонную эмульсию, объем которой равен V, помещают незамасленное химическое волокно массой т. После встряхивания эталонную эмульсию флуориметрируют при тех же условиях, что и в первом случае. Эксперименты показывают, что в области концентраций 0,1 - 1,0 i/л график зависимости интенсивности флуоресценции от концентрации эмульсии замасливателя представляет собой прямую линию, проходящую через начало координат.

Поэтому концентрацию замасливателя на нити определяют по формуле

(Л

c.J-f.c.

/

т

100%,

где 1Х и /9 - интенсивности флуоресценции анализируемой и эталонной эмульсии замасливателя соответственно.

При продолжительном использовании определенного типа замасливателя на производстве нет необходимости при каждом анализе в эталонную эмульсию перед флуори- метрированием помещать незамасленную нить. Достаточно один раз определить поправочный коэффициент /(, учитывающий долю замасливателя, сорбируемого на помещаемой в эмульсию нити. Для этого измеряют интенсивности флуоресценции эталонной эмульсии с волокном /i и без волокна /2.

Поправочный коэффициент равен:

.//2.

Тогда расчетная формула примет вид

ел

со -и

со 1

00

С,

K h1.

т

100/..

Пример 1. Навеску химического волокна массой т 2,0 г, содержащего замаслива- тель «Синтокс-20М, помещают в плоскодонную колбу с притертой пробкой на 100 мл, приливают 40 мл ( г/л) раствора NaOH в дистиллированной воде, встряхивают 3 мин на аппарате для встряхивания, полученную эмульсию наливают в кювету для флуориметрирования и измеряют интенсивность ее флуоресценции 1Х. Измерения проводят на флуориметре «Квант с использованием интерференционных светофильтров с максимумами пропускания при длинах волн 280 нм (первичный) и 365 нм (вторичный). Получают значение /л 810. Из 16%- ной водной эмульсии замасливателя, который использовали при производстве анализируемого волокна, отбирают 1 мл и разбавляют раствором NaOH ( г/л) в 500 раз до концентрации Сэ 0,32 г/л. Полученный раствор фдуориметрируют при тех же условиях (), а затем в колбу с эмульсией помещают 2,00 г воздушно-сухого волокна, не содержащего замасливателя, встряхива- Ю1 3 мин на аппарате для встряхивания и снова измеряют интенсивность флуоресценции (/, ВОО) Рассчитывают поправочный коэффициент

,//.

Процентное содержание замасливания на волокне рассчитывают по формуле

/1 Г-С 1Ю°/),81

/V-/J-/H

Пример 2. лекл

13 навесок волокна,

процентное содержание жировой части за- масливателей «Синтокс-20М, БВ и «Теп0

0

5

0

5

рем-30 на каждой из них известно - определено прямым весовым методом путем взвешивания воздушно-сухой нити, замасливания ее, высушивая, повторного взвешивания и вычисления их разности Определяют содержание замасливателя на этих образцах по известному способу, по тому же способу, но с возбуждением и регистрацией флуоресценции в максимумах спектров поглощения и излечения и по предлагаемому способу с использованием различных растворителей (таблица). Как видно из полученных результатов, предлагаемый способ обеспечивает меньшую погрешность анализов

Таким образом, способ сокращает время анализа и повышает сходимость результатов.

Фор нули и.юб речения

Способ количественного определения замасливателя на химических волокнах, включающий приготовлениеанализируемой эмульсии замасливателя п обработки анализируемого волокна водным раствором, приготовление эталонной эмульсии, реп ст рацию интенсивное и флуоресценции ыа- лонной эмульсии и анализируемой пробы, по которым судят о ко шчестве замаслмва теля, 01 личающийся тем, что, t целью повышения сходимости результатов ыя замасли- вателей различного качественно о coci iBa и ускорения анализа (а сч i исполь зова шя одною эталонного образца. навеск волоки: обрабатываю 0,4 4 r/.i видным jiaciBopir,1 щелочи или карбонатов щелочных мега.мов с последующим фл ориме1ри)ов,1н 1ем в б ласги ;i40 40П нм при длинах ич.ш , ж дения 260 290 нм, npisni v н .«.. .1 :

ЛОННОЙ эМуДЬСИИ ИСПОЛЬПКМ р | ,СИЫ 1Ц ,

волокна

и л е и а и и Р. В скооках указаны значения, полученные по известному способу, но с возбуждением и регистрацией флуоресценции в максимумах спектров поглощения и флуоресценции,

Изобретение относится к области контроля производства химических волокон. Цель изобретения - ускорение и повышение сходимости результатов. По способу измеряют флуоресценцию эмульсии замасливателя в области длины волн 340-400 нм при длинах волн возбуждения 260-290 нм. Определение ведут с использованием одного эталона. В качестве эталонной величины используют интенсивность флуоресценции эмульсии замасливателя без волокна. 1 табл.