Способ модифицирования диатомитовых носителей для газовой хроматографии Советский патент 1990 года по МПК G01N30/48 

Изобретение относится к газовой хроматографии, а именно к методам модифицирования диатомитовых носителей, и может быть использовано на предприятиях, занимающихся их производством, а также в аналитических лабораториях при анализе полярных соединений, особенно на уровне микроконцентраций v

Целью изобретения является уменьшение адсорбционной активности носителя и снижение минимально определяемой концентрации веществ при хроматографиио

Пример 1. Исходный носитель помещают в трубку, соединенную внизу с обогреваемой колбой, а вверху

с конденсатором; в колбу заливают азеотроп азотной кислоты с водой, имеющий концентрацию 68% и кипящий при 123 С. При нагревании колбы азеотроп кипит, его пары проходят через рубашку, охватывающую трубку, конденсируясь в конденсаторе, стекают на носитель и, фильтруясь через него, вновь попадают в колбу„ Благодаря наличию рубашки сорбент все время находится при температуре . кипения азеотропа и все время обрабатывается чистым конденсатом, в то время как вымываемые примеси накапливаются в колбе. С помощью крана, установленного на линии между трубкой ч колбой, регулируется скоВЯ,

ЈД Ј0

&Ј

ч{

отекания жидкости таким obpa- }ом, чтобы обрабатываемый носитель Зил все время покрыт слоем жидкости, йремя обработки составляет не менее 65-70 ч.

Пример 2. На обработанный описанным способом носитель цвето- хром наносят 5% неподвижной фазы СКТ, полученным сорбентом заполняют стеклянную колонку длиной 1 м. Опре- еляют следующие характеристики сор- ента: коэффициенты асимметрии на ,J высоты пиков амилового спирта JAC, трибутилфосфата АТБ(., и метафоса

А... число теоретических тарелок ТБФ

м

N тра, и метафоса Н„, минимально опре- целярмые концентрации ТБ С1Б,р и метафоса См, мг/мл:

А

А,

NT6tpNM

2,6 1,4 1100 1900 2-10

-

300

Пример 3„ Цветохром обра- батывают, как в примере 1, но с использованием азеотропа соляной кислоты. Некоторые характеристики приведены ниже:

с ,6

Ст

Бф

С

м

340

-1.

5-10

-2

Пример 4. Цветохром обрабатывают, как в примере 1, но с использованием азеотропа бромистово- дородной кислоты. Характеристики носителя представлены ниже:

С

ТБЧР

3-10

5-10

-2

Пример 6. Цветохром обрабатывают 10%-ной соляной кислотой в колбе с мешалкой (как в прототипе). Результаты испытания сорбента приведены ниже:

А

г 25

М

i

т&ф

0,1 10

Использование прототипа не позволяет получить материал, пригодный для анализа полярных веществ и определения микроконцентраций.

Пример 7с, Данные, приведен-

5 ные в табл. 1, позволяют судить о динамике улучшения качества цвето- хрома, обрабатываемого по примеру 1 в течение различного времени.

Коэффициент асимметрии пика спир0 та, полученного при дозировании высокой концентрации вещества, стабилизируется после 40 ч обработки, но микроконцентрации ТБФ требуют для формирования относительно симметрич5 ных пиков обработки в течение не менее 65-70 ч.

Пример 8.В табл. 2 приведены сравнительные характеристики сорбента, получаемого на основе твер0 дого носителя, обработанного по предлагаемому способу, и импортного твердого Носителя Хроматон N-AW.

Получаемый в результате применения 5 предлагаемого способа материал превосходит образец, выпускаемый про- мыпленно.

Изобретение относится к способам модифицирования диатомитовых носителей и позволяет уменьшить адсорбционную активность носителя и снизить минимально определяемую концентрацию веществ при хроматографии. Диатомитовый носитель обрабатывают кипящей азеотропной смесью азотной кислоты и воды в условиях ее фильтрации через слой носителя. Время обработки 65-70 ч. 2 табл.

Пример 5 Цветохром обрабатывают азеотропом азотной кислоты путем его кипячения в колбе с мешалкой также в течение 65 ч.

Результаты испытания сорбента приведены ниже:

Ам иТБф NM

С

1,7 600 1600 10

- 4

С

м

З Ю

-4Видно, что обработка в статических условиях приводит к получению материала, заметно уступающего по свойствам полученному в условиях непрерывной фильтрации кислоты через слой носителя.

40

Формула изобретения

5

Способ модифицирования диатоми- товых носителей для газовой хроматографии путем обработки их раствором минеральной кислоты при нагревании, отличающийся тем, что, с целью уменьшения адсорбционной активности носителя и снижения минимально определяемой концентрации веществ при хроматографии, об- ® работку ведут путем пропускания через слой носителя в течение 65-70 ч конденсата азеотропной смеси азотной кислоты и воды при температуре кипения смеси,,