Модификатор диатомитовых носителей для газожидкостной хроматографии Советский патент 1990 года по МПК G01N30/48 

Изобретение относится к носителям для газожидкостной хроматографии и может быть использовано при анализе микроколичеств кислород- и азотсодержащих соединений в газах и растворах.

Цель изобретения - повышение точности определения кислород- и азотсодержащих микропримесей.

Пример 1. 15 г диатомито- вого носителя типа цветохром 2К с размером зерен 0,12-0,16 мм помещают в фарфоровую чашку и заливают предварительно приготовленных раствором 0,15 г эпоксидной смолы в 45мл ацетона.

Содержимое чашки осторожно перемешивают до сыпучего состояния носителя. Модифицированный таким образом твердый носитель обрабатывают в аналогичных условиях 1,2-ди-й-циан- этоксипропаном, взятым в количестве 15% от массы цветохрома 2К,

Приготовленным сорбентом заполняют колонку длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм„ Для анализа используют искусственные смеси кислородсодержащих соединений в четыреххлорис- том углероде.

При проведении испытаний поддерживают следующий режим работы хроматографа:

Температура термостата колонок, С 50 Температура испарителя. проб, °С50

Расход газа-носителя (азота), л/ч1,4

сл

&з

о©

Объем вводимой жидкой пробы, мкл1

Расчет хроматограммы производят методом внутреннего стандарта (бензола). Результаты анализа приведены в табл. 1.

Пример 2. Опыт проводят в условиях примера 1 за исключением количества эпоксидной смолы, используемой в качестве модификатора твердого носителя, составляющей 3 мас.%.

Результаты испытаний приведены в табл. 1 о

, Пример 3. Опыты проводят в Условиях примера 1 за исключением Природы модификатора, в качестве которого используют ацетилцеллюлозу Ј количестве 0,5% от массы твердого йосителя

Результаты испытания приведены fe табл. 1 с,

Пример 4. Опыты проводят В условиях примера 1, за исключением ацетилцеллюлозы, взятой в количестве 1,5% от массы твердого носителя.

Результаты испытаний приведены р табл. 1 о

Пример 5о Опыты проводят в словиях примера 1 за исключением ацетилцеллюлозы, взятой в количестве 3,0% от массы твердого носителя.

Результаты испытаний приведены в табло 1.

Пример 6. Модифицирование диатомитового носителя типа поро- рсром I с размером зерен 0,16-0,, 25 мм и приготовление на его основе сорбента ведут в условиях примера 2 с использованием в качестве жидкой фазы 1,2,3,4,5,6-гексакис-й-циан- этоксигексана из маннита из расчета 10% от массы твердого носителя.

Искусственную смесь кислород- и азотсодержащих соединений в пеитане подвергают хроматографическому анализу с использованием колонки длиной 2 м.

Режим работы хроматографа:

Температура коло- °С

нок,

Температура испарителя проб, °С Расход газа-носителя (апота), л/ч Объем вводимой пробы, мхл

120

200

Расчет хроматограммы производят методом внутреннего стандарта, в качестве которого используют гексил- с бензол.

Фактический и определяемый аналитический состав смеси представлен в табл. 2„

Пример 7 „ Опыты проводят в Ю условиях примера 6 за исключением модификатора, в качестве которого используют ацетилцеллюлоэу„

Результаты испытаний приведены в табло 2.

15 Пример 8. Опыты проводят в условиях примера 60 Фактический и определяемый аналитический состав приведены в табл0 3„

Пример 9 о Опыты проводят в 2Q условиях примера 7. Результаты испытаний приведены в таблс 3.

Пример 10. Модифицирование диатомитового носителя типа цвето- хром 2К фракции 0,12-0,16 мм и при- 25 готовление на его основе сорбента

ведут в условиях примера 1 с использованием в качестве жидкой фазы поли- этиленгликоля-600 из расчета 10% от массы носителя

30 Приготовленным сорбентом заполняют колонку длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм и используют для анализа водных растворов на содержание углеводородов (Ц-С 5, хлористого метилена и триметилкарбинола.

Режим работы хроматографа: Температура термостата колонок, °С65

Температура испарителя проб, С175 Расход газа-носителя, л/ч2,5 Объем вводимой пробы, мкл6-9 45 Расчет хроматограмм производят методом внутреннего стандарта (ацетона). Продолжительность эксплуатации сорбента при контроле степени загрязнения парового конденсатора до ухудшения разделения на 20% составляет 360 ч при периодичности 1 анализ через каждый 2 ч.

Пример 11„ Модифицирование диатомитового носителя типа цвето- хром 2К и приготовление на его основе сорбента проводят в условиях при- 1,0 мера 10 за исключением модификатора, в качестве которого используется 1,0 ацетилцеллюлоза. Продолжительность

35

40

50

55

51

эксплуатации сорбента при контроле степени загрязнения парового конденсата до ухудшения разделения на 20% составляет 4320 ч при периодичности 1 анализ через каждые 2 ч.

Результаты приведенных примеров показывают высокую точность определения микропримесей кислород- и азот содержащих соединений в сложных смесях углеводородов и воде при использовании сорбентов на основе модифи363086

цированных ацетилцеллюлозой диатоми- товых носителей. При этом стабильность работы сорбентов в условиях хроматографирования увеличивается на порядок.

Формула изобретения

Применение ацетилцеллюлозы в ка- JQ честве модификатора диатомитовых

носителей для газожидкостной хроматографии.

Изобретение относится к диатомитовым носителям для газожидкостной хроматографии и позволяет повысить точность определения кислород- и азотсодержащих микропримесей. Диатомитовый носитель заливают раствором ацетилцеллюлозы в ацетоне из расчета 0,5-3 мас%. ацетилцеллюлозы от массы носителя. Растворитель осторожно испаряют при перемешивании носителя. На модифицированный таким образом носитель в аналогичных условиях наносят стационарную жидкую фазу /1,2-ди-β-цианэтоксипропан, 1, 2,3,4,5,6-гексакис-β-цианэтоксигексан из маннита или полиэтиленгликоль-600/. Полученный сорбент используют в хроматографии микроколичеств кислород- и азотсодержащих органических соединений. 3 табл.

Примечание, Примеры I и 2 по прототипу; примеры 3-5 - с мрелложенньи модификатором.

Пиридин Дибутилкетон Гептиловый спирт Кротональ

Т а б л и ц и 1

Таблица 2

Таблица 3