Способ определения содержания полония в водных средах Советский патент 1991 года по МПК G01T1/167 

Л НИГ ГНСИ ИГL ) I

р ДН ) чИМИ If- Г 1 С 1i|{ It Иiг

1РИЧ HLHO t 1Я U irpiVIM rj i 14 I

ПИЯ Б ЧИЗКОТ )И Г Т III L I l И ( ЧИС ГКИ 1 ) U 1 П Г ГН i И

Ц nt и эоЬрг гении п п i: i I И ГфО IP Г Ч i1 ПР Hj H I ( lOHlI

И/КО Ие ПО 5 П Чif IIног ги.

На Лиг . 1 приведен 1 t / с 1т i

ва для выделения поюния, л |жг 2 альфа-спек i pi i полония, ими т мнсгг н-1 мембране и н .игке.

(погоб зчклю1 зггсч i топ, ч 11 аН1гтзир5 мни во нь и и п р ir 11-.,

U, ( П ТОГЛРЛЯ 1 Ч | Dl vKJ

1 э V 01 О, Л TI , ) 1 i

I ,(СЛОТУ о г (J,()1 г 1 i, fin ri i (Ю VKjJTHIflU 1C пб( М I flрО уГ

i иг г со с i-1 | i г i f 0,1- л г п мI Ор 1 1 р° 2 г + П (( )6 TU f pi Н Л

Ьнть гр , i т т п if р , i i о uiг ( it ч i ч

Ц ПЛЮЛ1 tl. III 1И - |)1 Г трп I IН 1 И .

14

I Н

I i i Г 1М Ч Н)(. 1 iH | iI

it 0 р с м ,t i - v ре .

in-мгпг эе(II ( 1МИЮ

11 , ji i. iii i (.ни диск nudi ipoM 11 c i м требуется окопе 0,3 г еребра, а ,1, я лмпрр ниров мия одной мембраны iа к от о же диамегря - IK шине J мг ,

Операция импрегпирования мембран- нмх фильтров диаметром пор 0,5-5 мкм включает ipn стадии: обработку 0,3 М водным раствором азотнокислого гереб- ра, восстановление его действием 6 М раствором гидра чинiндрч а и промывку 1истнллированчой ,

Выбор оптимальных с-Говий коли- ч твенного выделения попония на мем™ бромных фитьтрах, нмпрегнированных

серебром, ос. нопнв ie i гя на гом, что пс п,-, or а спонтанно о пектрохимич лог ажд ни« полония на серебре достигается п растворах, сопержаишч соляную и апирбшон ю кислоты.

П р ч м е р 1. Анализируемую про- 6v филптр/юг с помошью перистальтического насоса через мембрану из яце- пе полоти, импрегнированную ме- i гп 1ч°еким еореОром. Устройство для )ь пдения полония (си.фиг. П имеет чьщеления - фильтрпдержагель 1, f рлн г и ьтичсг кии наг ос-доза гор 2, loci /1ли проон Т, дренажную ем t с гь 4.

ч слоп) л HI ,д лення температура } ic гвора 1 , объем пробы 50 мп, диа кг м(гбр ннгго фмчьтра 3, см, с ко- t ot г фил1 три ии 2, t л ч депьиая jын г полония в рчсгворе

1 ЬО K/I, v нце п рапия сочянои кис- ir г, 0 01-1 М.

т PPHI и чення потчния (S) гре ;р пню1

-- 100 ,

i до А- xvu ты чн лк i явное п поИСК

топин Р nrxoiHjM раство-

ре .

.д Ч1нап aKrviBiiocrj, полония в фичьiр 1те. В та 1,1 прнд1 raniem гепрни и i nrie 1е( ия при ра ч нччои IL- ч м нос гн р м тнора .

И ГТбППНН ПИДН , Ч1О ГН К НИ 1 МО1Гно н чДе ягь HI MtMTpaiiitiix фн п i р i диаметром ог 0,2 дг г) мкм, нппрег ни роианных серебре м, при i i н к нт paitnn

с ИНОЙ KHl 10 I I i 1 ( I 1 ПО 1 hi, (ИМ КО КОЛИ Р I IT I ll i И НИ П It ИИt 1,1 q t т ся f О, 1 М Hi Ii in , ь м i

«

r

д

0

с

5

Q

S

для Ц к MI i используется кис пая ср да рН /. К -дкислрние про- би до рН - 2 недостаточно дчп переведения потом 1н ч ионное состоянле.

Следует отиетит, что нг ясегда приходится анализировтгь чигпе пробы. На полноту выдечения полония могут оказывать отрицательное влияние присутствмощие в пробах примеси (, ia- пример, восстановители), изменя1лдие форму существования полония.

Пример 2. Аналитир емь,е пробы обессоленной (проба 1) и минерализованной проба ) ноды, содерж1- щие полони, фильтрмт через полиамидные чомбрчнь, им регнир чанные серебром.

Условия вьщеле)ня объем пробы 50 мл , темпера1 ура ра гвора CJ диаметр мемб| анного филыря 3,2 см, диаметр пор 0,5 мкм, скорость фильтрации 1 , Ь li , конпрнтрацич соляной кислоты 0,1 М,

I

Из табл.3 видно, что аксорбиновая кислота существенно ялияет нт степень полония. Мешающее вчияни0 различных примесей Дс1же при их высокой концентрации (проба 2) устрчняетст 0,03 М аскорбиновой MI лотом. При анализе обессо 1еннои во ч аскорбинозий i HCJiOTbi м к Р i быть снижено до 0,00 М, И бпточноо содержание ее 0,0б f 5 i BCHIU не влияет н3 полноту выделения.

Примеры I и 2 понч ШР г, что при использовании еморш, ч i-ирован- ных серебром, чречя впл ления сое- гавля т 1-2 мин. Предо обнаружения в приврденшк экслеримен i ах, гак же как и Б прогпипе, имеет одинаковую ветчину определяется рад| иметри- ческои аппаратурой, использ/емои для регистрации альфа-излучения. При объеме пробы 50-мл и использовании uL -радиометра КРК нинсний предел обнаружения раагн О,А Бк/л.

Пример 3, Аня inзир емую проб -)( до 6 ч через мембтчьу из ацета гцел поло зы, нмпрег- нировл 1ную серебром.

Усл( вия В1)1деления: т«мперчгура раствора 35 С, скорость фильтрации - 3 л/ч; диаметр мембраннш о фильтра 3,2 см, диаметр пор 1,J IKM; удельная активность полония 2(1 liK/л; концен i рация НГ1 0,1 N; ( м чпентрация эсксрбиноной киек in О, (И м.

Степей и излечения ITOJI и ма ме фильтр я при рчзличньч обы- мях анализируемой пробь стглл-юцая: Ofbef , л T Mi нзвл IPJHH потони я, /о

0,0599

0,199

0,599

1,099

2,098

3,096

4,

4,392

5,034

5,5 с: 6,0:о

Из приведенных м и г, i го

ПОЛОНИЙ МОЖНО КОЛИЧеСpUrii i J 1 ЫДР1Ч ГЬ

на мембранном фильтре ;ис-. . оом 3,2 см из пробы объем t т., личение ооъема пробы с h мч го ц л позволяет сничигь предел попсф жения в 80 раз.

Пример 4, Аналазир/гмлл 6у объемом 200 мл (Ышьгруыг черг- менбрану из политетрафторэтилена, чм прегпиро анную гереброч.

Условия ьыделення: температ рг раствора 30 С, чсг бозн о Фильтра 3,2 см; flnaweip по j . ьм. уцельная активное и готония BI/T концентрация HCj. О, 1 М{ лочцентра- ция аскорбиноро, киспоты 0,01)3 М,

Степень извлечения полги m -га мембраннок фильтрах при раз г чн А. скорое 1лх фи тьтр иии саелую дтя:

СкгтостьСтепс н - чвпе«ефильтрации, п/ч ння пологШ,% 0,01° .,

0,5У,

19°

т.

497

595

Из приведенных данных видго, что степень извлечения не зависит существенно от скорости фильтрования расчвс- ра и может варьироваться з проком диапазоне от 0,1 до 5 л/ч. След ег учесть чти при высоких скоростял 4.4е 5 л/ч), с гдной стороны, вгличивагт- ся сопротив тение ао атм,с другой стороны, уврчичегие сопротивгге1,Ия мо- же привес nt к МРХЗНИЧРСКОМУ разрыву мембраны.

5

0

I . Ill It 1 И Hii, i .ihHI t

с p i , i ML Г J VCKJIH , дополнит i г ьная с . один при oTOiuieiiVn источ- д in in «ерсн 1ч альфа-и члучения, xi( % ер1 а я м Я pf itncuHbK, экстрак- ционных и xpoMa-1 v графических методов ко-Щ1энтриров иш/1,. П предла аемому -.njcotv чс по ч на ст элюирования, п ста и при (ия источника для Измо(пп согм щсн го стадней выде- тпчии. )-о 3i c4i - %-to упрощает и

С1 tHKV i O iTporiH ПОЛОНИЯ.

i t c. А)ализируемую про, 1 i / и , rov ржащую 0,1 М

р ча Д1 рагные части

-i in 11, по тредлагаемоc ся рг и if 6 i ь грс из

1t I чГ И 1 (-/Г ЛНО

i- t С )i te i С , Гг e lHl C i t ПрГТО0

s icnt к

гГ Т -tt

Нг- фг;г , i , i Jept О)Я т Г pt Ъ Kj

t )

ГС

nf ; ( ,

, г IL и i , LI деленного

j,bD , пре,с i авлены тзтетеччи попо.шя на

i н ньпрегннрованной j KJ e j i in it п4 онсходит помлгц , н ик (см. спектры 5 О; л L. i i. i д ш oloifx спект- тт гпекгре 5 (мем)и. . f о спапг ек ию со спек- цИс. / i ) маргси незначитель- ii i ( i i ч и .

MVJH

о )

- ни тог- процесс

ОПО - - Я, ППИЧРДРНЧЬП В

1 пг M(Ti pn an из о ванных i н . . t TCI гр / пэпучен при п i г 1 мембране, импре -

ТКЛ LM.

LIn a f

I О 1 r 1 П

1C1 , r k. L i -,

C Jr i i OH

Ч .- (.г п -PI i

О 1

S Q V

и раствора го 0,02 M Fes и ис юты, а пт от ессу выделе

, ко

)

ст орт

т акими же

S-

па - яно i кислоты и Fe , н ; o-i j баттрчия тс орбмновой кисло- с, it спектров 7 и 8 показы- ь1р-, что жепе то ( тр 7) размывает ntx голом;я со снеиением его в мягкую облгсть (спектр 8, в то время как аско хтнновая кислота устраняет отри- игтальнос влияние железа.

N -, -грПП С L- lidFH 1C Э ГП1

т 2 , 3 п п , го , тичегкос. ui ло ч м

т мембранах воспро ч огыг и составля- но с г еднее квадра- с рет - ътзтов опре

цьл м° СОГГЭБ ГЯЗ 0,06 при удельной активности полония я раст ворах в диа- от 50 до ISO Ьк/п.

Исг льзованне ii - обретения позволяет по срагненню с прототипом повысит

оперативность контроля, понизить нижний/ предел обнаружения, при этой упрощается процесс выделения и приготовления источника для вб-измерения, так как выделение полония производится при комнатной температуре. Одновременно сокращается расход серебра на проведение одного анализа.

Формула изобретения

Способ определения содержания полония в водных средах, основанный аа введении в фиксированный объем npofL, анализируемого водного раствора гос- становителя и кислоты, выделение л о-1

лония на поглотителе - металлическом серебре и измерение алъф-5-активности поглотитепя, отличающийся тем, что, с целью ПОЗЬПГРНИЯ скорости процесса выделения полония и нижеьи нижнего порога чувствительности, исходную пробу берут температурой 15- 35°С, в качестве кислоты используют Соляную кислоту, вводят в пробу соляную кислоту от 0,01 до 1 М, яс.сор- биновую кислоту от 0,003 до 0,03 М, после чего анализируемый раствор объемом 0,05-Л л пропускгют о скоростью 0,1-5 л/ч.через мембра«чш фильтр диаметром пор 0,2-5 мкм, им- прегнированный серебром.

Таблица t

Степень извлечения полония мембр, чми цчаметрэм 0,25 мкм, импрегнированньми металлическим серебром, поь

различном содержании соляной KIслеты

Таблица

Химический состав анализируемых проб

Влияние лскгрбиновой кнспогы на и г ч мембпянами, импрегнироБанч гмн „ ( , cf , 1 - и мннер л поп t Hi по нь , ne;i

ЧЦГ 1 ,(Н

Фьг:

/У

им.

А

tfw

25Ј5

5 20 Кз 8

N 4 инп

25510 Кэб I

520 Кз§

Ј

Кз$