Способ разложения проб Советский патент 1982 года по МПК G01N1/44 C01G5/00 C01G7/00 

(54) СПОСЮБ РАЗЛОЖЕНИЯ ПРОБ

1

Изобретение относится к аналктичесн кой химии, а именно к способам разложения руд при определении золота и с ребра..

Известен способ разложения проб для последующего анализа золота и се ребра, в рудах и продуктах -их переработки, включающий кислотную обработку анализируемого материала царской водкой, осаждение на теллуре и последук ее растворение в соляной кислоте и перекиси водорода l .

Однако известный способ трудоемок и длителен.

Наиболее близким к изобретению по т.ехнической сущности и достигаемому результату является спЬсоб разложения проб для последующего анализа золота и и серебра, в рудах и продуктах их переработки , включающий обжиг анализируемого материала при 500-бОО С, последующую кислотную обработку .плава фтористоводородной кислотой или смесью фтористоводородной кислоты с азотной

ИЛИ хлорной кислотой, после чего упаривают или обрабатывают царской водкой - смесью соляной и азотной кислот. Для удаления азотной кислоты осуществляют трёхкратное выпаривание 2,

Однако данный способ также трудоемок в длителен.

Кроме того, способ характеризуется больщой токсичностью, так как в процессе разложения анализируемого мате10

Гл

риала вьщеляются токсичные газы г 2 , и N02 . В связи с этим требуется создание особых условий труда (усиленной приточно-вытяжной вентиляции, специальной посуды и т.д.).

«5

Целью изобретения является упрощение и ускорение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу разложения проб, 20 для последующего анализа золота, и серебра в рудах и продуктах их переработки, включающему обжиг анализируемого материала при 5ОО-вОО С и последующую кислотную обработку плава, обжиг осуществляют в присутствий хлорида натрия. При этом хлорид натрия будет в соотношении с исходным материалом (0,2-0.5):. ,. С целью анализа проб с большим содержанием сульфидов предварительно проводят обжиг при ЗОО-40О С в присутствии хлорида натрия. Кислотну обработку плава осушаетвляют соляной кислотой. На стадии предварительного обжига при 300-4ОО С происходит термическая диссоциация сульфидов с вьщелением газообразной 6,602 , которые играют существенную роль в дальнейшем процес се обжига. Для пирита 2FeS- Fe5+-S2. Для арсенппирита4РеА5б- 2Ре5 + А&4 Для халькопирита 2Си FeS, + + . При 500-6ОО С происходит реакция между хлоридом натрия и сернистым газом, элементарной серой, образующейся при разрушении пирротина, или зуглекиолым газом. Образующийся газообразный хлор отличается высокой химической активность происходит окисление различных сульфидов с образованием окисленных соединеНИИ FejO ,CuSO , CuO Ti др. Суммарно весь процесс обжига можно представить следующими уравнениями: 2FeS2 4No(Ce4T- 0-2 2Nq2S04tFei03 + t 2062+2502 4CuFeS2+4NoiCeM50,i 4CuS04t2NOi2S04 « 2Fe2042CB2+2S02i Одновременно в процессе данного обжнга образуются комплексные соединения серебра, растворяющиеся в соляной кислоте. Хлорид натрия берут в соотношении с исходным материалом (0,2-0,5):. При добавлении хлористого натрия в количестве меньшем рекомендуемого, возможно неполное растворение серебра. Добавление хлористого натрия в коли. честве, большем рекомендуемого, является нецелесообразным, так как повыша ется солевой состав анализируемых раст воров. Кроме того, возможно образовани расплавов, трудно растворяющихся в данных условиях. Переведение золота и серебра в раст- вор происходит при растворении обожжен ной пробы в соляной кислоте. Растворение произвоцят при нагревании в течение 2,О-3,0 ч при периодическом перемешивании. При этом сначала растворяются образовавшиеся в результате обжига комплексные соединения серебра, окислы железа и др., , затем переходит в рас-гвор золото под действием ионов Аи - згесе нее + згесе Совокупность данных операций: обжига с добавлением хлорида натрия и растворения материала после обжига в соляной кислоте позволяет определить золото и серебро одновременно из одной навески. Сол5шая кислота расходуется в небольшом количестве, так как в- основном идет на растворение окислов железа. Кислотность растворов после разложения проб незначительна (рН -2). Пример . К навеске анализируемой пробы, содержащей большое количество сульфидов, добавляют N а СС в соотношении ,О,2, тцхательно смешивают и обжигают при ,5 ч . Затем температуру повышают до 5ОО С и продолжают обжиг при этой температуре- еще в течение ,5 ч. После обжига пробу переносят в коническую колбу объемом 200 мл, приливают ЗО мл сол5шой кислоты (:), закрывают воронкой и нагревают, не доводя до кипения, Ъ течбние 3 ч при периодическом перемешивании до осветления нерастворимого остатка. Затем приливают 25мл водь1, отфильтровьгоают нерастворимый остаток в мерные колбы объемом 200 мл и промывают О, М соляной кислотой, раствор доводят до метки. Измерение аналитического сигнала золота и серебра в зависимости от их содержания в пробе производят непосредственно из растворов, либо с целью концентрирования элементов проводят предварительную экстракцию. Для экстракции золота использован О,О5 М раствор дибутилсульфида, для экстракции серебра 0,1 М раствор триалкилбензиламмонийхлорида. Пример 2. К навеске пробы, содержащей небольшое количество сульфидов, добавляют хлорид натрия в соотношенни :О,5, смешивают и обжигают при в течение часа, после чего перенех:ят в коническую колбу объемом 200 мл, приливают 25 мл соляной кислоты (:), закрывают воронкой и нагревают, не доводя до кипения, в течение 3 ч. После этого поступают так как описано выше.

Измерение аналитического сигнала золота и серебра проводится атомно-«б- сорбционным методом.

Таким образом, предлагаемый способ разложения проб позволяет значительно упростить и ускорить анализ, а также улучшить условия труда.

Формула изобретения

и ускорения процесса, обжиг осуществляют в присутствии хлорида натрия.

Б соотношении с исходным материалом (0,2-0,5):.

проб с содержанием сульфидов, предварительно проводят обжиг при ЗОО-40О С в присутствии хлорида .

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Маркова Н. В., Сумарокова И. С. Способ определения эолота в серебра из одной навески. Труды ЦНИИГРИ, 82, 1969, с. 247.

2. А. Бажов, Е. Соколова. Экстракционно-атомно-абсорбционное определение эолота и . - Журнал аналитической химии, 1977, в. 1, с. 65,