Способ определения концентрации тримекаина и его аналогов в водных растворах Советский патент 1990 года по МПК G01N27/416 

Изобретение относится к аналитической химии, точнее к способам количественного определения органических соединений в водных растворах, а именно количественного определения тримекаина и его аналогов (в частности, лидокаина), и может быть использовано в фармацевтической промышленности.

Цель изобретения - расширение области применения, т.е. возможности определения не только лидокаина, но и мекаина и аналогов,- достигается тем, что в способе количественного определения трммекаина и его аналогов в водных растворах с помощью ионоселективного электрода в качестве ионоселективного электрода используют кальциевый селективный электрод ЭМ Са-01 в растворе с рН от Ц до 6,

который значительно селективнее к тримекаину и его аналогам, чем применявшийся ранее электрод, Коэффици- енты-селективности тримекаина и его аналогов по отношению к иону кальция составляют 4-107 . Поскольку селективность кальциевого электрода по отношению к другим ионам известна, это свидетельствует о высокой селективности электрода. Присутствие ионов кальция в растворе не мешает определению тримекаина и его аналогов. Бо- лее того, определение рекомендуется проводить на фоне хлоридов катионов металлов с постоянной концентрацией ( или Ю-2 моль/л).

Существенным преимуществом предлагаемого способа является его уни вер01

00

со

СЭ Ј

31

сальность. Кальциевый электрод предлагается применять в кальциевой форме, не переводя его предварительно в форму определяемого иона (тримека- ина или какого-либо его аналога). Эг позволяет применять электрод для определения тримекаина или его аналога сразу же, без предварительной подготовки, что упрощает и ускоряет определение.

Зависимость ЭДС (мВ) от концентрации тримекаина в водном растворе приведена в табл. 1. Измерения ЭДС выполнены с помощью иономера M-115i

Т а б л и ц а 1

Зависимость ЭДС (мВ) от концентрации тримекаина в водном растворе (фон моль/л СаС1)

1 2 3

ь

5 6

2

5 1 2 5 1

105

ю-5 ю- ю-4 ю-4

123,5 ,5 15М 170,0 185,0 20

30

Пример 1. Готовят навеске исходный раствор в концентрации С (навеску тримекаина 1,138 ряют в 200 мл воды - раст тем раствор разбавляют в (С моль/л, раств рН 6,0. Путем разбавлен него раствора готовят се дартных растворов (см. та этого в мерные колбы на 1 бавляют указанный в табли раствора I или II и 10 м х моль/л раствора Са измеряют ЭДС гальваническ та, составленного из каль ного электрода ЭМ Са-01 и ряного электрода сравнени женных в эти растворы, Ис раствор готовят путем отб пулы с тримекаином 1 мл р мерную колбу на 100 мл с также 10 мл М/л Са для этого раствора измеря стандартных растворов. Ре мерений приведены в табл,

10-з

Таблица

Количественное определение водного раствора тримекаина по

градуировочному графику

0

5

0

5

0

Пример 1. Готовят по точной навеске исходный раствор тримекаина в концентрации С моль/л (навеску тримекаина 1,138 г растворяют в 200 мл воды - раствор I), затем раствор разбавляют в 10 раз (С моль/л, раствор II), рН 6,0. Путем разбавления последнего раствора готовят семь стандартных растворов (см. табл. 2). Для этого в мерные колбы на 100 мл добавляют указанный в таблице объем раствора I или II и 10 мл 1 х х моль/л раствора СаС1. Затем измеряют ЭДС гальванического элемента, составленного из кальцийселектив- ного электрода ЭМ Са-01 и хлорсереб- ряного электрода сравнения, погруженных в эти растворы, Исследуемый раствор готовят путем отбора из ампулы с тримекаином 1 мл раствора в мерную колбу на 100 мл с добавлением также 10 мл М/л СаС1г. ЭДС для этого раствора измеряют в ряду стандартных растворов. Результаты измерений приведены в табл, 2.

Изобретение относится к аналитической химии и может применяться в фармацевтической промышленности. Целью изобретения является расширение области применения способа количественного определения тримекаина и его аналогов в водных растворах. В способе в качестве ионселективного электрода применяется кальцийселективный электрод ЭМ CA-01 в растворе с PH от 4 до 6. В отличие от известных способ позволяет в силу своей чувствительности к тримекаину и его аналогов увеличить класс анализируемых веществ и упростить процедуру анализа. 3 табл.

П р и м е р 2. Определение лидо- каина.

Приготовлены два стандартных раствора лидокаина с концентрацией

1,0-Ю-з Моль/л (рС 3,00) и 5,0 х х 10 моль/л (рС 3,30). Растворы приготовлены на фоне 0,001 моль/л, рН 6,0.

Проведена настройка рН-метра рН-2б2 по этим двум стандартным растворам (за значение шкалы рС 3,00 принято значение рН 5,00). Настройка проводилась после последовательного погружения кальциевого электрода ЭМСа-01 в стандартный раствор со значением РС 3,00, затем - в стандартный раствор со значением рС 3,30.

Для измерения брали 1 мл лидокаи- на из ампулы мг на 2 мл), помещали в мерную колбу на 100 мл, добавляли 10 мл 0,01 моль/л CaClj,, воды - до метки и измеряли значение рС, соответствующее этому раствору, по шкале рН-метра. Результаты нескольких измерений представлены в табл. 3.

ТаблицаЗ Определение лидокаина в ампуле

15396 0

0

В результате применения способа достигается целый ряд преимуществ: время одного определения составляет несколько минут ( мин), надежно определяются концентрации тримекаина и его аналогов ( 5 мг/л и выше), воспроизводимость результатов анализа составляет 5%.

Все измерения проводились при контроле рН исследуемого раствора, так как было установлено, что при выходе за пределы интервала А-6 показания электрода ухудшаются. Это явление связано с интервалом селективной работы самого электрода и с образованием сложных комплексов исследуемых органических веществ с катионами металлов, присутствующих в растворе.

Предлагаемый способ измерения позволяет по сравнению с существующим расширить область применения прямого потенциометрического метода анализа не только на лидокаин, но и на тримекаин и его аналоги, при этом снижается трудоемкость приготовления растворов, а следовательно, сокращается время анализа.

5

Формула изобретения

Способ определения концентрации тримекаина и его аналогов в водных растворах с помощью ионоселективного электрода, отличающийся тем, что, с целью расширения области применения, определение производят с помощью кальциевого ионоселективного электрода в интервале рН от Цдоб.