Способ контроля качества сырья и комбикормов Советский патент 1992 года по МПК A23K1/00 

Изобретение относится к технике количественного определения содержания кальция и фосфора в сырье и комбикормах.

Целью изобретения является повышение точности способа и за счет возможности определения кальция и фосфора в сырье и комбикормах.

Пример. Навеску пробы массой 2г отвешивают в предварительно прокаленный и охлажденный тигель. Тигли с пробой прокаливают в муфельной печи при температуре 550±25°С в течение 3ч при установившейся температуре. Равномерный серый цвет золы указывает на полное сжигание. Тигли охлаждают, а затем золу смачивают 1,5 см раствора 20%-нойсоляной

кислоты, перемешивают стеклянной палочкой и переносят раствор на фильтд через воронку в мерную колбу вместимостью 100 см. Тигель и фильтр многократно обмывают водой, доводя раствор в колбе примерно до 80 см и тщательно перемешивают, рН полученного зольного раствора доводят до 5,5-6,0 (точно на иономере ЭВ-74), подщелачивая раствором гидроокиси калия (КОН) 2 моль/да| или подкисляя раствором НС) 1 моль/дм . После зтого доводят обьем в колбе водой до метки и тщательно перемешивают.

Затем приступают к измерению разности потенциалов в анализируемых растворах; на иономере ЭВ-74 с помощью

мембранного электрода ЭМ-Са-01, предварительно откалиброванного, и электрода сравнения ЭВЛ-1МЗ (хлорсеребряный). Диапазон измерений на приборе устанавливают в положение -1+4, что соответствует значению ЭДС 100-400 мВ. Кнопка Анионы, Катионы отжата, 20 см анализируемого раствора (Vp) отбирают цилиндром, помещают в стакан вместимостью 50 см , добавляют 1 см хлористого калия концентрацией 4 моль/дм. Стакан помещают на магнитную мешалку, погружают в раствор электродную пару, нажимают кнопку mv и через 1-3 мин измеряют величину потенциала (в рСа) исходного раствора (Ei).

Затем из микробюретки добавляют по каплям 2 %-ный раствор хлористого кальция до тех пор, пока показания (Еа) прибора не увеличатся от первоначального на ЮмВ (Е), и после четкого установления потенциала электрода (через 1-3 мин) фиксируют количество израсходованного для электрохимической реакции хлористого кальция (Vs),

Массовую долю кальция в исследуемой

пробе (в процентах) вычисляют по формуле

. Vs

f40

УрЧ-Уз

Сс8 -ЛТ-А Ур

10

Уз -f Ур

где €са - массовая доля кальция в анализируемей пробе, %,

Cs - концентрация стандартного раствори хлористого кальция, мг/см ;

УЗ - объем добавленного стандартного раствора,

Ур - обьем анализируемого раствора,

ДЕ - разность величины ЭДС до и после добавления стандартного раствйра (для двухзаряДных ионов величина &Е удваивается); .

S - крутизна электродной функции, мВ/рСа;.

f-коэффициент активности (для двузарядных ионов f 2);

40 - коэффициент, соответствующий св6бс1дному кальцию в ионной форме.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных peзyльtaтoв определения. Результат вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака.

Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений (d аЬс)пр вероятности Р не должны превышать

d-0,.043-х;

.D 0,092+ 0,120- X,

где X - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, %.

Предельная погрешность результата анализа {в процентах) при односторонней доверительной вероятности Р 0,95. АЕ 0,33 (или с 0.33).

При проведении испытания косвенного определения фосфора после определения содержания кальция в этот же раствор пробы из микробюретки добавляется по каплям 20%-ный раствор КзРО4 до тех пор, пока стрелка преобразователя не возвратится к нулевой точке или близкой к нулю (а ), и фиксируется количество израсходованного раствора КзРО4.

Расчет результатов ведут по формуле Cst ysi

Ср Сса-т Ё 1 0- б

10 где Сса - содержание кальция, %;

Cs - концентрация раствора КзРО4,

УзГ - объём анализируемого раствора,

2 Д Е - разность ЭДС (при определении Са), мВ;

а - ЭДС после добавления КзР04, мВ;

S - крутизна электродной функции, мВ;

0,464 - коэффициент пересчета на фосфор.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных результатов определения. Результаты вычисляют до третьего десятичного знака и округляютдо второго десятичного знака.

Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений (d аЬс) при вероятности р 0,95, выполненных в одинаковь1Х условиях, не должны превышать

d 0 011+0,118-X..

а выполненных в разных условиях или разными методами, не должны превышать

0-0,021+0,23 -х,

где Я - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, %.

Предельная пвгрёшность результата анализа при односторонн1ей доверительной вероятности Р 0,95 ДЕ(ОХ) 0,14.

Результаты определения кальция и фосфора в сырье и комбикормах отражень в табдице.

Использование предлагаемого способа контроля качества сы|эья и комбикормов позволяет сократить длительность анализа, обеспечивает одновременное определение кальция и фосфора, возможность разработать анализатор для одновременного рпреЯЭления кальция и фосфора и вместе с этим

расширить диапазон действия селективного электрода.

Формула из обретения Способ контроля качества сырья и комбикормов, включающий добавление к исходному раствору раствора CaCh и определение кальция по разности ЭДС до и после добавления раствора хлористого кальция, отличающийся тем, что, с целью повышения точности способа за счет (ВОЗМОЖНОСТИ определения кальция и фосфора в сырье и комбикормах, перед добавлением раствора хлористого кальция исходное сырье подвергают минерализации путем сжигания навески до получения золы, растворяют золу в 20,0%-ном раствбре НС, доводят раствор до рН 5,5-6,0 и после определения кальция по разности ЭДС в раствор вводят 20,0%-ный раствор 1СзР04 до полного осаждения кальция и по разности ЭДС судят о содержании фосфора в раство0ре.

Изобретение относится к технике количественного определения содержания кальция и фосфора в сырье и комбикормах. Цель изобретения - повышение точности способа. Способ контроля качества сырья и комбикормов включает добавление к исходному раствору раствора CaCl2 и определение кальция по разности ЭДС до и после добавления раствора хлористого кальция. Перед добавлением раствора хлористого кальция, исходное сырье подвергают минерализации путем сжигания навески до получения золы, растворяют золу в 20,0%-ном растворе HCI, доводят раствор до рН 5,5-6.0. После определения кальция по разности ЭДС в раствор вводят 20,0%- ный раствор КзР04 до полного осаждения кальция и по разности ЭДС судят о содержании фосфора в растворе. Использование предлагаемого способа контроля качества сырья и комбикормов позволяет сократить длительность анализа, обеспечивает одновременное определение кальция и фосфора, предоставляет возможность разработать анализатор для одновременного определения кальция и фосфора и вместе с этим расширить диапазон действия селективного электрода. 1 табл.^