Способ купелирования веркблеев и электропечь для его осуществления Советский патент 1993 года по МПК C22B11/12 F27B3/06 G01N25/38 

Изобретение относится к физико-химическим методам определения благородных металлов и может быть использовано в пробирном анализе или других методах при определении золота и серебра в минеральном сырье, золото-серебряных сплавах и продуктах технологической переработки.

Цель изобретения - интенсификация и упрощение производства.

Купелирование веркблеев является одной из основных операций пробирного анализа и состоит в высокотемпературном окислении веркблеев кислородом воздуха напористых капелях до получения королька чистого металла или сплава золота. По окончании купелирования на какой-либо капели ее необходимо сразу же извлечь из печи во избежание потерь благородных металлов. При массовом производстве анализов одновременная загрузка печей составляет 12 и более капелей.

Способ заключается в увеличении скорости окисления путем продувки воздуха с расходом 10-25 л/мин на капель, осуществляемой через 1-2 мин после загрузки веркблеев в печь и обеспечение одновременного окончания купелирования на всех капелях при выравнивании масс веркблеев с точностью ±1 г от массы веркблея.

Выбор диапазона расхода воздуха 10- 25 л/мин на капель обусловлен тем, что ниже 10 л/мин на капель где происходит полнело удаления паров глета из зоны реакции, которые экранируют поверхности расплавленных веркблеев, что приводит к увеличению времени купелирования и неодновременному его окончанию на всех капелях, а выше 25 л/мин на капель из-за большой скорости поступления воздуха происходит охлаждение расплавленных веркблеео, на их поверхности образуется твердая пленка глета и купелирование прекращается, Кроме того, в этом интервале удельного расхода воздуха скорость купелирования остается практически постоянной и время купелирования зависит только от магсы веркблеев,

Задержка продувки воздуха на 1-2 мин дает возможность веркблеям прогреться до температуры плавления глета, когда исчезает твердая окисная пленка и процесс переходит в автогенный режим, и в то же время влияние градиента газового потока на ско- рость купелирования еще незначительно.

Проведение процесса купелирования с продувкой воздуха позволяет сократить время купелирования в 1,5-1,8 раз, т.е интенсифицировать процесс.

Выравнивание масс одновременно загружаемых веркблеев купелирование с продувкой воздуха обоспе ивает одноеремен ное окончание купелирования на всех капелях и можно проводить купелирование пп времени в зависимости от массы веркблеев. Экспериментально было определено, что в интервале масс веркблеев 20-50 г время купелирования можно рассчитать по Формуле

ос- , ГЛц - 20

Т - 2Ъ+s- мин

где тв масса веркблея, г.

Точность выравнивания масс веркблеев ±1 г выбрана, исходя из того, «гобы максимальная разница во времени купелирования не превышала 1 мин, что не сказывается на качестве анализа. Время купелирования устанавливают по максимальной массе веркблеев после их выравнивания.

Проведение купелирования по времени

исключает постоянный визуальный контроль и необходимость последовательного извлечения капелей по мере окончания процесса на какой-либо из них, что обеспечивает упрощение производства.

Для осуществления способа предложена конструкция электропечи, под которой выполнен с прямоугольным углублением для двухрядной установки капелей и установлен с горизонтальным зазором и возможностью продольного перемещения относительно свода, а свод выполнен с вентилируемыми сквозными отверстиями, расположенными под углублением в поде. На чертеже показана предлагаемая

печь, общий вид.

Устройство для купелирования веркблеев представляет собой электропечь, которая состоит из П-образного металлического корпуса 1, футеровки 2, выполненной из полулегкоеесного шамотного кирпича, которая образует прямоугольную нагревательную камеру 3 с расположенными в ней нагревателями 4. Под 5 выполнен в виде тележки, которая перемещается по направляющим 6.

футеровка 7 пода выполнена таким образом, что образует прямоугольное углубление 8 с размерами; высота 40 мм; ширина 100 мм; длина 300 мм, в которое устанавливаются в два ряда капели 9. Продувку воздуха ведут через горизонтальный зазор 10 между нагревательной камерой и подом, равным 5-8 мм, за счет действия вентилятора 11, обеспечивающего отсос газов через сквозные отверстия 12 диаметром 20 мм в

своде, расположенные симметрично капе- лям. Вентилятор обеспечивает расход воздуха 10-25 л/м ин на капель.

Наличие пода с углублением для двухрядной установки капелей обеспечивает их

симметричное расположение относительно роздушного потока при продувке воздуха, что обуславливает одновременно окончание купелирования на всех капелях при одинаковой массе веркблеев, а возможность продольного перемещения его позволяет извлечь сразу все капли из зоны нагрева по окончании купелирований, которое проводится во времени в зависимости от массы веркблеев, т.е. упрощается проведение процесса.

Поступление воздуха через горизонтальный зазор и его удаление через сквозные отверстия в своде обеспечивает равномерный обдув всех капелей, что обуславливает одновременное окончание купелирования на всех капелях, и увеличение скорости окисления за счет устранения экранирующего действия паров глета. Кроме того, предотвращается выход вредных паров глета в зону обслуживания что улучшает условия труда. Величина горизонтального зазора и диаметр сквозных отверстий ограничиваются только тепловыми потерями печ(.

Пример. Эксперименты по купелированию предлагаемым способом с использованием предлагаемой электропечи проводят на модельных зеркблеях, изготовленных из чистого свинцз с содержанием серебра 6,4 г/т на магнезитовых капелях стандартных размеров при полной загрузке - 12 капелей. Масса ееркблеев 33-35 г, купелирование вели при ЧОО°С и расходе воздуха 17 л/мин на капель. Время купелирования определяют по формуле (см.выше), исходя из массы веркблея 35 г. После выхода электропечи на заданную температуру под выдвигают из печи, устанавливают в углубление в два ряда капели и non задвигают в печь для прогрева капелей на 10-15мик. Затем под снова выдвигают из печи, на капели раскладывают подготовленные веркблеи и под задвигают в речь. ОтмеФормула изобретения 1, Способ купелирования веркблеев, включающий взвешивание веркблеев, загрузку их на капели в электропечь и последующее окисление веркблеев кислородом воздуха до получения королька чистого металла или сплава золота, отличающийся тем. что, с целью интенсификации и упрощения производства, перед загрузкой производят выравнивание масс одновременно загружаемых в печь веркблеев с точностью ± 1.0 г от массы веркблея, а окисление ведут путем продувки кислородом воздуха через 1-2 мин после загрузки веркблеев в

чают время и через 1,5 мин включают вентилятор. По окончании времени купелирования под выдвигают из печи и снимают все капели, Полученные корольки серебра оэве5 шивают. По содержанию серебра в веркбле- ях рассчитывают среднеквадратическое отклонение и относительное отклонение (параметры, определяющие точность анализа),

0 Для сравнения были проведены эксперименты по купелированию способом-прототипом с использованием электропечи КО-14 при полной ее загрузке (12 капелей). Масса веркблеев 35 г. По окончании купели5 рования на какой-либо капели ее извлекают из печи. Корольки взвешивают и рассчитывают среднеквадратичное и относительное отклонения.

Время купелирования по предлагаемо0 му способу с использованием предлагаемой электропечи 32,5 мин, а по способу-прототипу окончание купелирования на последней капели было через 49 мин., среднеквадратичное и относительное от5 клонения составили соответственно, %: 5.35, 5.4 и 1,7, 1,8,

Таким образом, данное техническое решение обеспечивает интенсификацию процесса купелирования без снижения

0 качества анализа, а упрощение производства достигается за счет устранения постоян- ного визуального контроля и необходимости последовательного извлечения капелей из зоны нагрева. Кроме того,

5 проведение купелирования по времени позволяет автоматизировать процесс, за счет продувки воздуха устраняется выход вредных паров глета в зону обслуживания и увеличивается срок службы футеровки и

0 нагревателей.

(56) Пробоотбйрание и анализ благородных металлов, справочник под ред. И.Ф.Барышникова. Металлургия, М.: 1978, с. 150-160, 210-218.

5

печь при расходе кислорода 10-25 л/мин на капель.

2. Электропечь для купелирования аер- Q блеев, содержащая камеру с подом для установки капелей и сводом, отличающаяся тем, что, с целью интенсификации и упрощения производства, под электропечи вы- полнен с прямоугольным углублением дляу- 5 двухрядной установки капелей и установлен с горизонтальным зазором и возможностью продольного перемещения относительно свода, а свод выполнен с вентилируемыми сквозными отверстиями, расположенными над углублением s поде.

Изобретение относится к аналитическим методам определения благородных металлов, в частности к пробирному анализу. Цель изобретения - интенсификация и упрощение производства Процесс купелирования веркблеев ведут при принудительном воздухообмене 10-25 л/мин на капель, осуществляемым через 1-2 мин после загрузки веркблеев в печь, и по времени, соответствующему максимальной массе веркблеев, после выравнивания весов веркблеев до ± 1 г Для осуществления способа предложена электропечь, содержащая подвижный под с прямоугольным углублением для двухрядной установки капелей. которое в 1 - 1,2 раза больше высоты капелей, и систему воздухообмена, по которой подачу воздуха осуществляют через горизонтальный зазор между камерой и подом, а отсос ведут через симметрично расположенные относительно капелей сквозные отверстия в своде камеры 1 ид