Способ пробирного определения золота и серебра в рудах и концентратах Советский патент 1993 года по МПК G01N5/00 G01N25/02 G01N31/00 

Изобретение относится к области физико-химического анализа блапородных металлов и может быть использовано в пробирном анализе для определения серебра и золота в рудах и концентратах.

Цель изобретения - повышение точности определения и упрощение процесса анализа.

Существо способа заключается в том, что оптимизируют температурный интервал купелирования веркблея - эту операцию проводят при температуре на 5-40°С ниже температуры плавления золото-серебряного сплава, состав которого предварительно устанавливается, Кроме того, проводится учет потерь золота серебра по экспериментально установленным зависимостям.

Выбор температурного интервала купелирования обусловлен тем, что при температурах выше и ниже рекомендованных наблюдается увеличение зависимости потерь золота и серебра при купелировании от температуры.

В реальных условиях температура купелирования даже рядом стоящих капелей (загрузка печей обычно составляет 12 и более капелей) отличается на несколько градусов температурных градиентов в камере печи, обусловленных воздушными потоками. расположением нагревателей, системами регулирования и поддержания температуры и т.д., поэтому, чем более круче температурная зависимость потерь золота и серебра, тем заметнее снижается точность анализа.

При низких темг-ературах снижение точности анализа связано с образованием случайной засады свинца в корольке. При высоких температурах (близких или вышз температуры плавления королька) снижение точности анализа связано с резким по- вышением скоростей испарения и растворения королька в глете и при купелировании.

Выбор температуры купелирования и ее измерение обусловлены также и тем, что по данным температуры купелирования, величинам масс веркблея, золота и серебра можно проводить учет потерь вместо их определения по чекам.

При купелировании жидкий свинец непрерывно окисляется кислородом воздуха с образованием на его поверхности расплава глета, который по мере накопления стекает на капель и впитывается в нее. Серебро и золото распределяется между двумя жидкими фазами - свинцом и глетом. Коэффициенты распределения между этими фазами для золота и серебра различны и зависят только от температуры процесса. Температурная зЯеисимость коэффициента распределения описывается уравнением Аррениу-са К А е RT , где Еа - энергия активации,

А - предэкспоненциальный множитель, R - универсальная газовая постоянная.

Процесс потерь описывается дифференциальными уравнениями, решением которых являются следующие выражения:

А ГПди Кди тди In

шв

АРЬ . ., , АРЬ . „

А 9

АППдд КДд тДд 1п

шв

где та - масса веркблея, мг; тди и тдд - масса золота и серебра в корольке, мг; Ади. Адд, Арь - атомные массы золота, серебра и свинца.

Энергия активации (Е) и предэкспоненциальные множители для золота и серебра были определены из экспериментов на модельных образцах. Уравнения для коэффициентов распределения имеют вид

30

KAU

т -2060

1,37 10

Кдд 0,157 .

Эксперименты по определению содержания золота и серебра предлагаемым способами проводили путем анализа государственных стандартных образцов (ГСО) золото-серебряной руды РЗС-1 (№

900-76 по Госреестру). Содержание золота в нем 52,1 г/т, серебра 129,1 г/т.

Плавку нз свинцовый сплав проводили при 1050°С в течение 45 мин. Состав шихты, г: навеска материала образца 50, глет (РЬО)

50, сода 80, бура 25, крахмал 3.

Температуру купелирования (985- 950°С) определяли по диаграмме состояния Au-Ag, исходя из соотношения золота к серебру н Г О. Измерение температуры купелмрования проводили термопарой ПП-1, расположенной вблизи капелей на приборе .

Корольки благородных металлов взвешивали и разваривали в разбавленной азотной кислоте (1:3) в течение 40 мин. Золотую корточку прокаливали при 400°С (30 мин) и взвешивали. Серебро определяли по разности масс королька и корточки. Потери при купелировании рассчитывзли по рекомендуемым формулам, исходя из измеренной

температуры и обнаруженных масс золота, серебра и неркблея.

Для сравнения были проведены эксперименты по определению золота и серебра в ГСО с применением купелирования чека и по способу-прототипу, Чек купелировёлся при 850-900°С одновременно с двумя верк- блеями, полученными при двух плавках материала. Для приготовления чеков использовали чистые золото, серебро и пробирный свинец в количествах, соответствующих их содержанию в веркблеях после плавки. Потери благородных металлов при купелировании рядом стоящих веркблеев считали пропорциональными потерями в чеке.

Среднеквадратичное отклонение результатов анализа проб ГСО от аттестованного значения составляет соответственно для золота и серебра по предлагаемому способу 0,04 и 0,11. а по способу-прототипу 0,07

и 0,30. Следовательно, предлагаемый способ определения золота и серебра обеспечивает более высокую точность.

Упрощение процесса проведения анализа достигается за счет учета потерь благородных металлов по данным температуры купелирования и массам золота, серебра и веркблея вместо длительного учета потерь по купелированию чеков. Устранение трудоемких операций по приготовлению чеков и их купелированию позволяет исключить использование чистого золота и серебра, также уменьшить расход материалов и злек- трознергии.

(56) Методические основы исследования химического состава горных пород, руд и минералов. Под ред. Г.В.Остроумова. М.: Недра. 1979,0. 187-188.

Пробоотбирание и анализ благородных

металлов. Справочник. М.: Металлургия. 1978, с. 116-158.

Изобретете опюсится к физико-хитмескому анализу благородшх металлов и может быть ис- по)п зовано в пробирном анализе для олределения содержатя золота и серебра в рудах и концентра- и позволяет ловысить точюсть олределения и угчэостить процесс анатза Способ заключается в том, что лроводят плав навески анализируемого с получением .блеа его взвешивание и купешрование лри темлературе на S - 40 С ниже темлературы ллавления золото-серебртого .сллава соответствующего соааву. установленному ло данным предварительного анализа лробы на содержание золрта и серебра, взвешивание королька его разваривание в разбавленной азотной кислоте, взвешивание золотой корточки и олредележ е содержания золота и серебра в навеске с учетом их потерь лри купелировании по следующим формулам; шЬ , Am -1.37х10 е-2060/Т Аи m xln /lOSm .92m Лт 0.157хе-4500/Т в mh m. х1л /1.05m, , , где Am. и Am Ag Аи , Af.АиAg потери золота и серебра, мг; Т - температура купелирования С; m и Т . - масса золота и серебра в корольке, мг. m - масса веркблеа мг. Среднеквадратичное отклонение результатов анализа лроб стандартных образцов от аттеаованного значения составляет для золота 0,04, для серебра 0,01.

Формул а и а о бретени я

СПОСОБ ПРОБИРНОГО ОПРЕДЕЛЕ- НИЯ ЗОЛОТА И СЕРЕБРА В РУДАХ И КОНЦЕНТРАТАХ, включающий плавку навески анализируемого материала с получением веркблея. его взвешивание и купелирование, взвешивание королька, его разваривание в разбавленной азотной кислоте, взвешивание золотой корточки и определение содержания золота и серебра в навеске с учетом их потерь при купелировании, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения и упрощения процесса анализа, купелирование веркблея проводят при температуре на 5 - 40 С ниже температуры плавления золотосеребрянного сплава, соответствующего составу, установленному по данны.

предварительного анализа прфбы на содержание золота и серебра, а учет их потерь ведут, измеряя температуру купелирования по следующим формулам

Атд 1,37-10 е

2060

. лс -

1,05т

m

в

. -f1,92m. 4500

Дт. 0,157-е Ад

т

т. X АЭ

Т05гпд 1,92т где Дт и Дт. - потери золота и серебра, МГ,

Т - температура купелирования, С;

т. и т. - массы золота и серебра в

АиАд

корольке, мг;

т., - масса веркблея, мг. р