Способ рефрактометрического детектирования в микроколоночной жидкостной хроматографии Советский патент 1990 года по МПК G01N21/41 G01N30/70 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам рефрактометрического детектирования в микроколоночной жидкостной хроматографии.

Цель изобретения - увеличение чувствительности рефрактометрического детектирования0

На чертеже изображена схема устройства, реализующего способ.

Побудитель 1 расхода элюента соединен через дозирующее устройство 2 с хроматографической колонкой 3, набитой сорбентом На выходе из колонки размещен прозрачный кюветный блок 4 с рабочей приточной кюветой 5 и сравнительной кюветой 6 со своими входами и выходами Лазерный источник 7 света установлен вне хроматографа напротив кюветного блока таким образом, что два луча 8 проходят через кюветы (один через рабочую, другой - через сравнительную). Выход рабочей кюветы 5 может соединяться с входом сравнительной кюветы 6 с помощью крана-переключателя 9 или с резервуаром 10 большего объема. Два лазерных луча 8 от источника 7, пройдя проточные кюветы, попадают на светоприемдик Л, который преобразует два световых сигнала в электрические. ,

Электрические сигналы подают на схему 12 сравнения, связанную с регистратором 13. Побудитель 1 расхода создает поток элюента через дозатор 2 и через столб сорбента в хроматографической колонке 3. С помощью дозатора 2 в поток элюента вводят пробу смеси анализируемых веществ. Выел ел

о со J

оэ

ходящий из колонки элюент пропугка- ют через рабочую кювету 5 проэряч- ного кюветного блока 4 и далее через кран-переключатель 9 сливают в резервуар 10 большого объема 10. Два лазерных луча 8 от источника 7 света пропускают через рабочую 5 и сравнительную 6 кюветы и принимают на светоприемник 11-. Два оптических сигнала преобразуют в электрические и сравнивают их между собой с помощью схемы 12 сравнения. Результирующий сигнал подают на регистратор 13 и записывают.

По окончании анализа кран-переключатель 9 переводят в положение, когда рабочая и сравнительная кюветы оказываются соединенными последовательно между собой и далее с резервуаром 10 (см.чертеж). Прокачивают элюент через жидкостный тракт хрома тографа, включая хроматографическую колонку. После достижения стабильности фонового сигнала детектора кран-переключатель 9 возвращают в прежне положение, когда колонка напрямую соединена с резервуаром 10 через рабочую кювету. При этом сравнительная кювета оказывается

0

5

0

перекрытой. Вводят очередную пробу смеси анализируемых веществ.и проводят анализ.

Предлагаемый способ детектирования обеспечивает более высокую точность измерений, поскольку учитываются изменения состава элюента, реально выходящего из хроматографической колонки после конкретного анализа и перед последующим анализом, за счет примесей от сорбента и остатков анализируемых веществ.

Формула изобретения

Способ рефрактометрического детектирования в микроколоночной жидкостной хроматографии, заключающийся в пропускании светового пучка через раствор, выходящий из колонки и содержащий анализируемые компоненты, и через сравнительный раствор и в регистрации разности коэффициентов преломления двух сред, отличающийся тем, что, с целью увеличения чувствительности детектирования, в качестве сравнительного раствора используют раствор, прошед- щий- через хроматографическую колонку перед анализом.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам рефрактометрического детектирования веществ в растворах. Целью изобретения является увеличение чувствительности рефрактометрического детектирования в микроколоночной жидкостной хроматографии. Перед анализом пропускают через сравнительную кювету раствор, прошедший хроматографическую колонку. Затем перекрывают сравнительную кювету. Анализируемые вещества в растворе пропускают через рабочую кювету. Два лазерных луча пропускают через обе кюветы в направлении, перпендикулярном движению раствора через кюветы, и регистрируют разность коэффициентов преломления двух сред. 1 ил.