Способ определения золота Советский патент 1990 года по МПК G01N21/72 

Изобретение относится к аналитике и может быть использовано при анализе растворов, содержащих золото.

Цель изобретения - снижение предела обнаружения золота.

Импульсно введенный в пламя газообразный галогенирующий реагент, BQ частности хлорирующий, при 500-650 С быстро реагирует с конденсированным на трубке золотом, переводя его в легколетучий (Ткип 254°С).трихло- рид золота. Хлорид золота импульсно испаряется с горячей подложки и диссоциирует в пламени на атомы, образуя поглощающий слой для атомной абсорбции. Так как при температуре

трубки 500-650°С химическое взаимо-i действие золота с атомарным хлором проходит практически мгновенно, то время испарения золота составляет менее 30 мс„ Это повышает плотность атомов золота в импульсе испарения, а следовательно увеличивает чувствительность. Повышение чувствительности при постоянных величине и воспроизводимости поправки контрольного опыта приводит к обратно пропорциональному снижению предела обнаружения.

По сравнению с обычным пламенным вариантом атомно-абсорбционного анализа выигрыш в чувствительности опСП

сп

о со

оо со

ределения золота составляет 100 раз, а по сравнению с прототипом - увеличивается более, чем в 12 раз. Предварительный нагрев трубки с конденсатом до температуры менее 500°С приводит к снижению скорости испарения золота (к потере чувствительности), а более 650°С - к его частичной потере за счет термического испарения (см.табЛо) . В пламени пропан - бутан- воздух температура нагрева 500-650 С кварцевой трубки диаметром 6 мм является равновесной, что упрощает в этом случае процесс проведения анализа. Содержание в анализируемом растворе хлористо-водородной кислоты до 50% не приводит к потере золота на коллекторе.

Зависимость атомного поглощения золота от температуры трубки (время накопления конденсата 2 мин)

Пример. Раствор, полученный кислотным разложением пробы и отделением от осадка, распыляют в пламя пропан - воздух, протяженностью 10 см, образуемое щелевой горелкой. Над внутренним конусом пламени (5 мм от верха горелки) вдоль щели расположена кварцевая трубка диамет0

5

0

5

0

5

0

5

ром 6 мм, через которую пропускают проточную воду. Раствор распыляют в течение 2 минс Далее подачу воды через трубку прекращают и в течение 1 мин она нагревается до равновесной температуры 600 С, Далее в горелку импульсно опускают часть питающего пламя воздуха, пробарботирован- ного в колбе через слой четыреххло- ристого углерода и на запоминающем осциллографе регистрируют амплитуду пика атомного поглощения золота, испарившегося со стенок трубки в пламя Отношение сигналов при распылении золота в пламя без его предварительного накопления, с накоплением на трубке и импульсном его термохимическом испарении составляет 1:100. По 3-S критерию оценивают предел обнаружения золота известным и предлагаемым способами, который составляет соответственно О,1 и 0,001 мкг/мл.

По сравнению с прототипом предлагаемый способ позволяет повысить чувствительность более чем в 12 раз„

Формула изобретения

Способ определения золота в растворах, включающий распыление анализируемого раствора в пламя, конденсацию золота на охлаждаемой проточной водой трубке, расположенной в нижней части пламени, испарение конденсата со стенок трубки, нагреваемой пламенем горелки после отключения проточной воды, и измерение количества золота атомно-абсорбционным методом, отличающийся тем, что, с целью снижения предела обнаружения за счет оптимизации условий испарения конденсата,трубку нагревают до 500-650° после чего в пламя вводят галогенирующий агент.

Изобретение относится к аналитике и может быть использовано при анализе растворов, содержащих золото. Цель изобретения - снижение предела обнаружения золота. Раствор распыляют в пламя атомно-абсорбционной горелки, конденсат золота напыляют на охлаждаемой проточной водой трубке, затем отключают подачу воды и после нагрева трубки до 500-650°С импульсно вводят в пламя газообразный галогенирующий, в частности хлорирующий агент и измеряют количество золота атомно-абсорбционным методом. 1 табл.