Способ определения золота Советский патент 1981 года по МПК C01G7/00 B01D11/04 G01N21/73 

1

изобретение относится к аналитической химии - к способам определения золота спектральными методами, в частности атомно-абсорбционным, и может быть использовано при анализе РУД технологических растворов, сплавов в золотодобывакадей промышленности, геологии, металлургии и других отраслях народного хозяйства.

Известны способы определения золота, включающие кислотное разложение пробы, фильтрование полученного раствора с осадком, экстракцию золота из 0,5-5 н.соляной кислоты органическими растворителями и анализ полученного экстракта одним из физико-химических методов: атомно-абсорбционным, люминесцентным, фотометрическим и .

т.д. 1.

Недостатком известного способа является низкая чувствительность определения золота, что ограничивает его применение при анализе объектов, содержащих микроколичества золота.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения золота атомно-абсорбционным методом в растворах, после кислотного разложения пробы, включающий отфильтровывание осадка, экстракцию золота из раствора горючими органическими растворителями (например толуолом) и последующее распыление экстракта с использ.ованием аэрозоля растворителя в качестве горючего газа 2.

Однако чувствительность этого способа является недостаточно высокой

10 для анализа геохимических проб и других материалов, содержащих микроколичества золота. Кроме того, этот способ связан с необходимостью фильтрации осадка после разложения пробы, что

15 усложняет ансшиз.

Цель изобретения - повышение чувствительности и упрощение анализа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения

20 золота атомно-абсорбционным методом в растворах после кислотного разложения пробы, включающему экстракцию золота горючим органическим растворителем и последующее -распыление экстрак25та в горячей камере, в качестве горючего органического растворителя используют смесь изоамилового спирта с бензином.

При этом используют смесь с отношением изоамилового спирта к бензину

30 (4-6) :1, а экстракт распьаляют при 400 500°С. Экстракцию золота проводят непосредственно из раствора после кислотного разложения пробы без предвари тельного отделения осадка фильтрацией что упрощает анализ и сокращает время его проведения. Экстракцию проводят смесью изоамилового спирта с бензином в определенном соотношении 1:(4-6). Бензин подавляет флотацию осадка при экстракции и одновременно служит горю чим компонентом пламени бензин-воздух атомно-абсорбционной горелки. При содержании бензина в смеси меньше указанного соотношения 1:4 пламя становится неустойчивым, а при большем соотношении, чем 1:6 - коптящим. Температура 40С-5рОС в горячей камере обеспечивает полное испарение аэрозоля экстракта за время его прохождения через камеру и позволяет получить необходимую чувствительность анализа. Дальнейшее повышение температуры приводит к неустойчивому распылению раст вора, т.е. повышает шумы распылителя. Способ может быть использован также при определении золота другими спектральными методами. Способ опробован при анализе твердых геологических образцов. Пример. Пробу разлагают в конической колбе, в смеси соляной и азотной кислот разбавляют водой до 200 мм, добавляют 20 мл смеси изоамилового спирта с бензином (5:1) и встряхивают в этой же колбе 3 мин. После разделения фаз светлый органический слой поднимается в верхнюю узкую част конической колбы. В органическую фазу вводят гибкий капилляр распылителя и распыленный аэрозоль потоком воздуха подают в горячую кварцевую камеру с температурой . В камере аэрозоЛь испаряется и перегретый пар смеси рас творителей с мельчайшими частицами сухих солей экстрагировавшихся элемен тов и воздухом поступает в атомно-абсорбционную горелку и служит горючей смесью пламени бензин-воздух. Нижний предел определения золота 0,005 г/т. По сравнению с известными способами предложенный способ позволяет повысить чувствительность определения золота в 10-50 раз и производительность анализа в 1,5-2 раза при той же точности определения. Увеличение чувствительности анализа обусловлено повышением концентрации атомов золота в пламени за счет повышения коэффициента использования распыленного раствора с 5 до 100%, уменьшения разбавления паров золота в пламени в результате исключения горючего газа, уменьшения объемного расширения газов и диффузии атомов золота из зоны поглощени) при уменьшении температуры пламени. Формула изобретения Способ определения золота атомноабсорбционным методом в растворах после кислотного разложения пробы, включающий экстракцию золота горючим органическим растворителем и последукнцее распыление экстракта в горячей камере, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и упрощения анализа, в качестве горючего органического растворителя используют смесь изоЕилилового спирта с бензином. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют смесь с отношением изоамилового спирта к бензину (4-6):1, а экстракт распыляют при 400-500°С. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Пробоотбирание. и анализ благородных металлов. Под ред. Барыилникова И.О. М., Металлургия, 1978, с. 145. 2.Гапанова А.П., Кудрявцева А.А. Экстракционно-атомно-абсорбционное определение золота и серебра в продуктах сурьмяного производства. Известия Сибирского отделения АН СССР, серия хим. наук, вып. 3, 7, 1973, с. 89-92.