Электрохимическая ячейка для анализа железосодержащих сред Советский патент 1990 года по МПК G01N27/416 

Изобретение относится к устройствам для электрохимического анализа твердых фаз и может быть использовано для определения и контроля содержа- ния железа в электроинструментальных сталях, а также для изучения активности железа в железосодержащих сплавах.

Цель изобретения - расширение ра- бочего температурного интервала и увеличение количества исследуемых агрегатных состояний.

На фиг.1 показана измерительная ячейка; на фиг.2 - рабочий элемент - электрохимическая ячейка для определения активности железа.

Измерительная ячейка представляет собой трубку из кварцевого стекла, один конец которой апаян,а с другой

стороны вставлена пробка 2 из вакуумной резины. Токоподводами служат графитовые таблетки 3 в комплекте с графитовыми стержнями 4 и нихромо- выми проводниками 5. Графитовые стержни спрессованы в кварцевые трубки 6. Между токоподводами зажимается рабочий элемент 7 - электрохимическая ячейка. Для хорошего контакта с рабочим элементом предусмотрена пружина 8. Один конец токоподвода залит эпоксидной смолой 9. Через отверстие в кварцевой трубке подается очищенный аргон. В ячейке создается небольшое избыточное давление аргона.

Рабочий элемент (фиг.2) представляет собой набор таблеток, плотно вставленных в кварцевую трубку 10.

сд

СП

о

4Ь О СО

Сверху находится таблетка железного электрода 11 сравнения, снизу - гра- ф товая таблетка 12, находящаяся в контакте с измерительным электродом - твердофазной железосодержащей средой 13. Между железной таблеткой и измерительным электродом находится ион- сйлективная мембрана - штабик желе- зОнатриевого бета-глинозема с покры- JQ тйем 14 из закиси железа. Контакт электродов с ионселективной мембра- н0й проходит на границе электрод - закись железа. Во избежание контак- материалов рабочего элемента с 15 газовой фазой и возможного окисле- первых рабочий элемент покрыт высокотемпературной замазкой 15.

Ионселективную мембрану на ионы двухвалентного железа получают путем 20 в щержки штабика твердофазного натриевого бета-глинозема в избытке расплава двуххлористого железа при 973 К в течение 6 ч с последующей обработкой торцовых поверхностей 25 ш- абика водной суспензией закиси жфлеза, термообработкой в атмосфер аргона при 1420°С в течение 7 мин, пфсле чего осуществляют закалку и вторично термообрабатывают ее при -зп 600 С в течение 2 ч в атмосфере, соз- д&ваемой смесью аргона, железа и закиси железа.

Электрохимическая ячейка работает следующим образом.

Собирают элемент типа

C4FeTf) |FeOJFe1+ -Na+ -|5-А120}|РеО| сплав (Fex)C/

где FeT6 . - электрод сравнения; . Fife + -Na -|3-А170Э- твердый железопроводящий электролит; F4o|Fe -Na -|535

-Al40,|FeO

- ионселективная мемб1лрана на ионы Fe ;

сплав (Fex) - измерительный электрод, представляющий собой исследуемую железосодержащую среду.

Ионселективную мембрану, представляющую собой штабик железонатриевого бета-глинозема с покрытием из закиси железа, шлифуют, помещают в кварцевую Трубку вровень с одним ее краем. Затем в кварцевую трубку с другого конца вставляют таблетку измерительного Электрода, а затем - графитовую таблетку. Сверху к кварцевой трубке и

Q 5

0 5 п

5

5

0

5

ионселективной мембране пришлифовывают таблетку железа. Боковые поверхности железная таблетка - кварцевая трубка и графитовая таблетка - кварцевая трубка замазывают замазкой 15 состава тальк:окись цинка: крахмал 8:1:1, для того, чтобы предотвратить возможное окисление материалов рабочего элемента остаточным кислородом аргона.

Приготовленный таким образом рабочий элемент выдерживают при комнатной температуре для схватывания замазки и удаления паров воды, прокаливают в атмосфере аргона в течение 3 ч при 100 С. Затем рабочий элемент помещают в ячейку (фиг.1) и зажимают между графитовыми таблетка- ми-токоподводами. Ячейку десятикратно вакуумируют, промывают очищенным аргоном с последующим наполнением аргоном, помещают в печь, нагревают до нужной температуры, подключают нихромовые токопоцводы к потенциометру Р 37/1 и измеряют ЭДС.

Таким образом, использование в качестве электрода сравнения металлического железа с , в качестве электролита - ионселективной твердо- электролитной мембраны из железо- натриевого бета-глинозема с покрытием из закиси железа на поверхностях контакта с электродами позволяет расширить рабочий температурный интер- ,вал, увеличить количества исследуемых агрегатных состояний. Кроме того, увеличивается быстродействие по сравнению с известными химическими методами, так как применение электрохимической ячейки полностью исключает трудоемкий и длительный предварительный перевод твердофазной железосодержащей среды в раствор, занимающий в зависимости от среды от 8 ч до 5 сут. Применение твердофазной ион- селективной мембраны и твердофазного измерительного электрода - исследуемой железосодержащей среды улучшает компактность измерительной ячейки, которая становится миниатюрной и удобной в работе.

Формула изобретения

Электрохимическая ячейка для анализа железосодержащих сред, содеожа- щая железопроводящий электролит, электрод сравнения, измерительный электрод, отличающаяся тем, что, с целью расширения рабочего температурного интервала и увеличения количества исследуемых агрегатных состояний, в качестве электролита

15504096

использована твердоэлектролитная ион- селективная мембрана из железонатрие- вого бета-глинозема с покрытием из закиси железа на поверхностях контакта с электродами.

5

Изобретение относится к устройствам для электрохимического анализа твердых фаз и может быть использовано для определения и контроля за содержанием железа в электроинструментальных сталях, а также для изучения активности железа в железосодержащих сплавах. Целью изобретения является расширение рабочего температурного интервала и увеличение количества исследуемых агрегатных состояний. Цель достигается использованием в качестве железопроводящего электролита твердоэлектролитной ионселективной мембраны, из железонатриевого бета-глинозема с покрытием из закиси железа на поверхностях контакта с электродами. 2 ил.

фиг.1

13