Способ спектрофотометрического определения фосфора в лимоннокислых растворах Советский патент 1990 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам спектрофотометрического -определения фосфора в виде молибдофосфата основного красителя, и может быть использовано при анализе различных объектов, например, лимоннокислых вытяжек из почв.

Цель изобретения - расширение диапазона, снижение нижней границы определяемых содержаний и сокращение времени определения фосфора.

Пример 1. 1 мл раствора, содержащий 3,1 мкг Лосфора (7,1 мкг ) и 10 мг лимонной кислоты, помещают в центрифужную пробирку. Добавляют 0,5 мл 0,24 М раствора NajMoO, вводят 1,7 мл 2 М HNOj. Объем доводят водой до 9,5 мл. Прибавляют 0,5 мл О,1% водного раствора родамина С и размешивают в течение 5 мин (рН раствора 0,5, потенциометр рН-340). Осадок отделяют пятиминутным центрифугированием (центрифуга ОПН-3). Раствор декантируют. Осадок в той же пробирке промывают 5 мл раствора (рН 0,5) и вновь центрифугируют в течение 5 мин. Раствор декантируют. Осадок в той же пробирке растворяют в 10 мл ацетона и полученный раствор спектрофотометрируют (СФ-26) при длине волны 560 нм и 1 О,1 см отел ел

о

4ь

Ux

Носительно контрольного опыта. Содержание фосфора определяют по предварительно построенному аналогичным образом градуировочному графику.

Молярный коэфЛициент поглощения равен 6,25. 10J. Нижняя граница определяемых содержаний форсфора 0,007 мкг . Интервал определяемых концентраций фосфора 0,007-1,42 мкг Р20,5-/мл. Время определения 0,5 ч. Способ позволяет определять фосфор до содержания лимонной кислоты 2 мг/мл.

Остальные примеры, выполненные в УСЛОВИЯХ примера 1, представлены в (таблице. Как видно из представленных Данных только при рН 0,35-0,70, Концентрации молибдат-иона (1,1- 1,3) моль, концентрация рода- Нина С (0,8-2,0) моль возможно Правильное определение фосфора с ниж- йей границей определяемых содержаний 0,007 мкг PaOs/Mn.

По прототипу нижняя граница определяемых содержаний фосфора составляет 0,04 мкг Р-205/мл. Интервал определяемых концентраций 0,04 10

Таким образом, п прототипом предлага воляет расширить ди мых концентраций фо снизить нижнюю гран содержаний фосфора, определения в 59 ра

Формула из

Способ спектрофо определения фосфора растворах, включающ jj молибдофосфорной ге отличающий с целью расширения ния нижней границы держаний и сокращен ления фосфора, моли лоту получают при р равновесной концент иона (1,1-1,3) 10 связывают в ионный мином С с его равнове цией (0,8-2,0) его центрифугирован в ацетоне.

20

25

0,8 мкг/мл. Время определения 25 ч. i

Введено 7,10 мкг Рг05, 20 мг лимонной

кислоты (п 12, Р 0,95)

Таким образом, по сравнению с прототипом предлагаемый способ позволяет расширить диапазон определяемых концентраций фосфора, в 5-6 раз снизить нижнюю границу определяемых содержаний фосфора, сократить время определения в 59 раз.

Формула изобретения

Способ спектрофотометрического определения фосфора в лимоннокислых растворах, включающий образование молибдофосфорной гетерополикислоты, отличающийся тем, что, с целью расширения диапазона, снижения нижней границы определяемых содержаний и сокращения времени определения фосфора, молибдофосфорную кислоту получают при рН 0,35-0,70 и равновесной концентрации молибдат- иона (1,1-1,3) моль, затем ее связывают в ионный ассоциат с родамином С с его равновесной концентрацией (0,8-2,0) моль, отделяют его центрифугированием и растворяют в ацетоне.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам спектрофотометрического определения фосфора в виде молибдофосфата основного красителя, и может быть использовано при анализе различных объектов, например лимоннокислых вытяжек из почв. Целью изобретения является расширение диапазона, снижение нижней границы определяемых содержаний и сокращение времени определения фосфора. Способ заключается в обработке анализируемой пробы молибдатом натрия с равновесной концентрацией (1,1 - 1,3)^.10^-2 моль при PH 0,35 - 0,70 с последующим связыванием образующегося молибдофосфата в ионный ассоциат с родамином С, взятым с равновесной концентрацией (0,8 - 2,0)^.10^-4 моль, отделением его центрифугированием, растворением в ацетоне и измерением оптической плотности при 560 нм. Диапазон определяемых концентраций фосфора составляет 0,007 - 1,42 мкг P₂O₅/мл, нижняя граница определяемых содержаний 0,007 мкг P₂O₅/мл, время определения 0,5 ч. 1 табл.