Способ определения фосфора (Y) Советский патент 1986 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам спектрофотометрического определения фосфора (V) в присутствии кремния в виде молибденофосфата основного красителя, и может быть использовано при анализе различных фосфоросодержащих объектов. t Цель изобретения - повьппение избирательности анализа по отношению к кремнию. Пример 1. 1 мл раствора, содержащего 0,03 мкг Р (V) и85,,26мг Si (IV), помещают в центрифужную пробирку, добавляют 1,6 мл 0,12 М подкисленного раствора Na МоО (приготовленного из равных объемов 0,24 М NajMoO и8 М HNOj ) , вводят 0,8 мл 8 М HNO.J, объем доводя водой до 9,5 мл, прибавляют 0,5 мл 0,1%-ного родамина С (PC) и перемешивают в течение 5 мин (рН раствора 0). Осадок соединения PC-МФК (молибденофосфорная кислота) отделяют пятиминутным центрифугированием, раствор деканти руют, осадок в той же пробирке промывают 4 мл HNOj с рН О и вновь цен трифугируют в течение 5 мин. Раство декантируют, осадок в той же пробир ке растворяют в 10 мп ацетона и полученный раствор спектрофотометриру при 560 нм, и 1,0 см. Одновременно в тех же концентрагщонньк условиях проводят холостой опыт (АХОЛ 0,070). Оптическая плотность полученного раствора соединения (ЛА) равна 0,060. Фосфор (V) оп ределяют по предварительно снятому .градуировочному графику. Пример 2. 1мл раствора, с держащего 6,2 мкг Р (V) и 85j26 мг Si (IV), помещают в центрифужную пр бирку, добавляют 1,6 мл 0,12 М подкисленного раствора (приготовленного из равных объемов 0,24 М ,, и 8 М HNOj) , вводят 0,2 мп 8 М HNOj объем доводят водой до 9,5 м прибавляют 0,5 мл 0,1%-ного PC и ра мешивают в течение 5 мин (рН раствора 0,45)о Осадок соединения PC-МФК отделяют пятиминутным центрифугированием, раствор декантируют, осадок в той же пробирке промывают 4 мп HNO (рН 0,45 и вновь центрифугируют в течение 5 мин. Осадок в той же пробирке растворяют в 10 мл ацетона, полученный раствор разбавляют втрое и спектрофотометрируют при -Л 560 нм и i О,1 см. Одновременно тех же условиях проводят холост ой опыт (Ацо 0,000) . Оптичесая плотность полученного разбавенного раствора соединения МФК-PC ЛА) равна 0,400. Фосфор (V) опрееляют по предварительному снятому радуировочному графику. Результаты определения фосфора (V) присутствии кремния (IV) в соответтвии с примерами, приведены в табл.1 ( hi,6, р 0,95). Таблица 1 Для получения соединения PC-МФК оптимальными являются: рН образования PC-МФК 0-0,45 и концентрация PC (0,84-2,1). 10- М при 0,02М. Ацетоновые растворы соединения МЬК5РС, полученного в указанном интервале кислотности, характеризуются постоянным значением L 6,25-10 л-моль-1 . Выход за указанньш интервал нежелателен по следующим причинам При рН 0 резко падает выход соединения Ш)К-5РС, т.е., оно количественно не образуется. Следовательно, использование указанных значений рН (т.е. ) приводит к заниженным результатам определения фосфора (V).Пpи ,45 наблюдается резкое возрастание степени образования простых солей PC и в результате конкурентной реакции выход соединения М К-5РС значительно снижается. Следовательно использование указанных значений рН (т.е. рН 0,45) при определении фосфора приводит к заниженным результатам. Сравнительные данные спектрофотометрического определения фосфора в присутствии кремния по предлагаемому способу, прототипу и аналогам приведены в табл. 2.

Таблица 2

. Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методам спектрофотометрическогр определения фосфора (V), и может быть использовано при анализе различньк фосфоросодержащих образцов. 1 мл анализируемого раствора помещают в центрифужную пробирку, добавляют 1,6 мл О,12М подкисленного раствора молибдата натрия, добавляют HNOj до рН среды О 0,45, затем доводят объем до 9,5 мл, прибавляют 0,5 мл 0,1%-ного раствора родамина С (PC) и перемепмвают в течение 5 мин. Осадок соединения PCМФК (молибденофосфорная кислота) от- деляют центрифугированием, осадок промывают раствором HNOj (рН 0-0,45), затем растворают в той же пробирке в с S 10 МП ацетона.Полученный раствор спектрофотометрируют при нм, О) 1,0 см.Способ позволяет повысить С избирательность анализа по отношению к кремнию. 2 табл.

t моль-см- 2,88

Чувствительность (С„„) нгР (V) /мл 6

Избирательность по отношению к кремнию Предлагаемый способ определения фосфора (V) высокоиэбирателен и по отношению к многим другим элементам: определению 0,062 мкг/мл фосфора (V) не мешают (в скобках дается кратность в молях): Li (3,0-10); Na (З.ОЮ); К (3,0-10); Са (3,0-10) ; Sr (3,0-105); Al (3,0-105); в (3,0-IOS); Ва (1,5-105); Cd (1,6- 10) ; Zn (1,0 -10); Со (1,0ICF) ; Mg (7,5.10); Ni (6,0-10); Cul (4, Ga (3,0-10); Cr (З-Ю); Fel (3,0-10); Ge (3,5.10);V (7,2.}ОП ,(5,0-Ю) ЭДТА (5,0-103),Zr (6,0-102),(4,0102), у (40), Ti (10).

0,96

6,25

6,25 12

480 мг Si 2,8 мПSi 85,26 мг (при (при Si (при 3 мкг Р) 3,1 мкг Р) 3,1мкгР) Формула изобретения Способ определения фосфора (V), включающий его перевод в комплексный молибденофосфат родамина С в кислой среде, осаждение, отделение осадка полученного комплексного соединения, растворение последнего в ацетоне и последующее фотометрирование, отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности по отношению к кремнию, комплексообразование проводят при рН О 0,45.