Способ регенерации носителей с неподвижной жидкой фазой Советский патент 1990 года по МПК B01D15/08 

Изобретение относится к экстракционной хроматографии, в частности к стабилизации неподвижной жидкой фазы в фазе носителя на стадии его регенерации, и может найти применение при экстракционной хроматографии соединений металлов

Целью изобретения является исключение потерь неподвижной жидкой фазы в процессе регенерации при сохранении ее степени.

Пример I 340 мл гранулированного сополимера стирола, 8% динивилбензола, содержащего 45,2% трибутилфосфата (ТБФ), насыщают цирконием из азотнокислою расчвора до содержания 25,2 мг/г. Регенерацию циркония проводят в динамических услочиях 600 мл - - 5 моль/л раствора азотной кислот, что соответствует отношению объемов 1:1,8. Регенерат поступает в аппарат для проведения мембранной экстракции, в котором в качестве жидкой мембраны используют 50%-ный раствор ТБФ в керосине. Коэффициент распределения циркония между регенератом и мембранной жидкостью составляет 1,8. Реэкстракцию циркония из мембранной жидкости проводят раствором фтористого аммония с концентрацией 25 г/л. Регенерат после экстракции возвращают на стадию элюирования. Степень регенерации циркония через 4 цикла элюирования составляет 99,8%, содержание ТБФ в носителе 45,2%. В сравнительном эксперименте при проведении регенерации чистым раствором азотной кислоты (по ш вестному способ)) и достижении той же степени регенерации,что и в случае применения мембранной экстракции, содержание ТБФ в носителе уменьшается до 41,2%

Пример 2. 340 мл целлюдош. пропи тайной ликсом-64 до содержания 12,0%. насыщают медью из серно-кислых растворов до 8 мг;| Регенерацию мет проводят в уело вия примера 1 раствором серной кислоu i i концентрацией 1 г/л. В качестве жидкой мембраны используют 1 %, ный рдсгвор лике 64 к тдуодс. Коэффициент распределения межд йодным раствором и жидкой мембр,: ной (Д| составляет 0.1. Реэкстракцию меди из мембранной жидкости ос ществляюг раст вором серной кислоты с концентрацией 200 i/л. Степень регенерации -.еди через 10 циклов элюирования составляет 98,5%, содержание ликс-64 в целлю.нме 12°,, В сравни(Л

СЛ

СП

Јъ

со го

05

тельном эксперименте по известному способу (условия примера 1 ) содержание экстра- гента уменьшается до 11,7%.

Пример 3. 340 мл силикагеля, пропитанного ди-2-этилгексилфосфорной кислотой (Д2ЭГФК) до содержания 20.1%, насыщают лантаном из азотно-кислых растворов до 11,1 мг/г. Регенерацию лантана проводят в условиях примера 1 раствором азотной кислоты с рН 2. Степень регенерации лантана при использовании в качестве жидкой мембраны 2%-ного раствора Д2ЭГФК (Д-5) и реэкстрагируютцего раствора 3 моль/л азотной кислоты через 2 цикла эдюирова- ния составляет 99,5%, содержание в силикыеле 20,1%. В сравнительном экс перименте по известному способу (условия примера 1) содержание экстрагенга мень- шается до 19,8%.

Пример 4 340 мл оксида алюминия, пропитанного триалкиламином (ТАЛ) до содержания 18,5%, насыщают из серно-кис- лых растворов до 8,2 мг/г. Регенерацию рения проводят 170 мл 10%-ного раствора серной кислоты, что соответствует отношению носителя к регенерату 1:0,5. В качестве жидкой мембраны используют 0,5%-ный раствор ТАА в толуоле. Коэффициент распределения рения между водным раствором и мембранной жидкостью составляет 2,5. Реэкстракцию рения из мембранной жидкости осуществляют 8%-ным раствором гид- роксида аммония. Степень регенерации ренин через 3 цикла элюирования составляет 99,9%, содержание экстра гента в оксиде алюминия 18,5%. В сравнительном эксперименте по известному способу (условия примера 1 ) содержание ТАЛ снижается до 17,6%.

Пример 5. 340 мл кель-I1, пропитанного трибутилфосфатом (ТБФ) до содержания 10,1%, насыщают ураном из азотно-киелых растворов до 10.2 мг/г. Регенерацию урана проводят азотной кислотой (объем 680 мл) с концентрацией 30 г/л, что соответствует отношению объемов носителя и регенерата 1:2,0. В качестве жидкой мембраны исполь0

0

5

0

5

0

зуют 30%-ный раствор триизобутилфосфата в керосине. Коэффициент распределения урана между водной фазой и мембранной жидкостью составляет 2,8. Реэкстракцию урана из мембранной жидкости осуществляют раствором соды с концентрацией 40 г/л. Степень регенерации урана через 3 цикла элюирования составляет 99,9%, содержание ТБФ в гель-F 10,1%. В сравнительном эксперименте по известному способу (условия примера 1) содержание экстрагента снижается до 9,6%.

Предлагаемый способ позволяет повысить устойчивость материалов экстракционной хроматографии, продлить срок их службы, уменьшить потери доротстоящих экстраген- тов. При осуществлении данного метода регенерации наблюдается также сокращение числа операций а счет совмещения процессов элюирования и подпитки носителя Благодаря предлагаемому способу стабилизируются хроматографические характеристики процесса, что имеет важное значение при цикличном использовании импрсгниро- ванных материалов не только в аналитической практике, но и в технологии, в частности в пдастоэкстракции

Формула и:юпрс енич

Способ регенерации носителей с неподвижной жидкой фа шй ну см обработки водным раствором, огличиющийся тем, что, с целью исключения потерь неподвижной жидкой фазы в процессе pei енерапни при со хранении ее етепени, ретенерацию веду i чри обьемном соотношении носителя к водному раствор) 1:0,5 2,0 с непрерывной экстракцией pei енерируемо о вещества через жидкую мембрану, в которую входит та же жидкость, что и неподвижная жидкая фаза, при итачении коэффициента распределения регенерируемого вещества между водным раствором и мембранной жидкостью, равном 0,1 5,0, с последующим возвратом водною раствора на стадию регенерации.

Изобретение относится к способам регенерации носителей с неподвижной жидкой фазой и может найти применение в экстракционной хроматографии. Способ регенерации носителей ведется путем обработки водным раствором при соотношении носителя и водного раствора 1:(0,5-2,0) с непрерывной экстракцией регенерируемого вещества через жидкую мембрану, в которую входит транзистора же жидкость, что и неподвижная жидкая фаза, при значении коэффициента распределения регенерируемого вещества между водным раствором и мембранной жидкостью, равном 0,1-5,0, с последующим возвратом водного раствора на стадию регенерации. Изобретение позволяет исключить потери неподвижной жидкой фазы в процессе регенерации при сохранении ее степени.