Способ изготовления топливного элемента для курительных изделий из углеродсодержащего материала Советский патент 1990 года по МПК A24D1/18 

Изобретение касается способов получения углеродсодержащих топливных элементов для курительных изделий.

Целью изобретения является, повышение качества топливного элемента.

Способ заключается в получении смеси связующего и измельченного углеродного материала, полученного путем пиролиза углеродистого материала, затем путем формования этой смеси получают топливный элемент, который подвергают пиролизу при 450-1050°С, преимущественно 850-950°С.

В качестве связующего могут использовать производное целлюлозы. Непосредственно перед образованием смеси связующего и углеродного материала может быть осуществлен нагрев последнего в бескислородной среде при 650-1250°С в течение времени, достаточного для удаления из него летучих веществ.

Углеродсодержащий исходный материал, который применяют для изготовления предпочтительного топливного элемента, должен содержать главным образом углерод, водород и кислород„ Предпочтительными углеродсодержащи- ми материалами являются целлюлозные материалы, преимущественно те, которые имеют высокие (т.е., свыше примерно 80%) содержание альфа-целлюлозы, например хлопок, вискоза, бумага и т.п. Одним особо предпочтительСл сл

ОЭ

сп

ЬЭ

Ы

см

ным исходным материалом с высоким содержанием альфа-целлюлозы является бумага из древесины твердых пород, крафт-бумага, не содержащая тальк. Можно также использовать другие целлюлоз ос од ержа щи е материалы, например древесину, табак, кокосовый орех, лигнин и тому подобные, хотя это не предпочтительно. Также можно применять другие углеродсодержащие материалы, например уголь, деготь, битум и тому подобные, хотя это и не является предпочтительным.

Первой стадией в предлагаемом способе является пиролиз исходного материала, предпочтительно целлюлозного исходного материала, при температуре между 00 и 1300°С, предпочтительно между 500 и 950°С, в безокислительной атмосфере в течение достаточного времени для обеспечения того, чтобы весь целлюлозный материал мог достигнуть требуемой температуры

10

1556527

или азота (или комбинации вакуума и инертного газа), обеспечивает по существу безокислительную атмосферу, но при этом также удаляются летучие продукты пиролиза, содержащие углерод, что частично может внести вклад в выход твердого углерода.

Общее время пиролиза зависит по крайней мере частично от типа пироли- зуемого материала. Такие факторы, как, например, количество пиролизуе- мого материала, упаковка такого материала внутри нагревательного средства, природа летучих веществ, которые присутствуют, и тому подобные, в отдельности влияют на то, как долго температура сердцевины материала достигает требуемой температуры пиролиза .

Пиролиз может проводиться при постоянной температуре, однако обнаружено, что медленный пиролиз с менением постепенно увеличивающейся

15

20

например от примеркарбонизации. Когда должна применять- скорости нагрева,

J но 5 до 20 С в час, предпочтительно

15° С

ся предпочтительная вторая стадия пиролиза (стадия полирования), эту начальную стадию пиролиза проводят наиболее предпочтительно при 700 - .800°С„ Когда стадия полирования не должна проводиться, то наиболее предпочтительным рабочим диапазоном температур для этой стадии пиролиза является 750-850°С.

Термин безокислительная атмосфера определен как включающий инертные атмосферы и условия вакуума, а также в это определение входит слегка окислительная атмосфера, которая образуется, когда при начальном нагреве внутри печи из частично карбонизированной целлюлозы выделяется влага и/или другие материалы (например, водород или углеводороды).

Применение инертной или безокисли тельной печной атмосферы во время пиролиза углеродсодержащих материалов желательно для максимизации выхода твердых частиц углерода, при этом уменьшается образование газообразного углерода, т.е. окиси углерода и двуокиси углерода.

В общем полностью инертную или безокислительную атмосферу редко получают, так как сами продукты пиролиза часто являются слегка окислительными.

Применение вакуума или инертного промывочного газа, например аргона

30

35

40

45

50

55

от примерно 5 до в час, в течение многих часов дает более равномерный материал и высокий выход углерода .

Условия пиролиза, пригодные для этой начальной стадии пиролиза, могут достигаться при помощи любых нагревательных .средств, известных специалисту в данной области.

Предпостительный способ согласно изобретению также включает стадию уменьшения размера частиц, при которой пиролизованный материал измельчают сначала на небольшие частицы {диаметром примерно 2 мм или меньше) и наконец до мелкого порошка (средний размер частиц меньше, чем .примерно 10 мкм).

Порошок их пиролизованного целлюлозного материала можно получить в различных дробилках или мельницах. В общем измельчение проводят в течение достаточного отрезка времени и с одним или несколькими соответствующими устройствами для получения тонкоизмельченного порошка, т.е. порошка, имеющего размер частиц, меньше примерно 50 мкм, предпочтительно меньше примерно 10 мкм. Предпочти- тельно такое измельчение осуществляют в ряде устройств для постепенного тонкого измельчения.

Предпочтительный способ согласно изобретению также включает стадию

например от пример15° С

0

5

0

5

0

5

от примерно 5 до в час, в течение многих часов дает более равномерный материал и высокий выход углерода .

Условия пиролиза, пригодные для этой начальной стадии пиролиза, могут достигаться при помощи любых нагревательных .средств, известных специалисту в данной области.

Предпостительный способ согласно изобретению также включает стадию уменьшения размера частиц, при которой пиролизованный материал измельчают сначала на небольшие частицы {диаметром примерно 2 мм или меньше) и наконец до мелкого порошка (средний размер частиц меньше, чем .примерно 10 мкм).

Порошок их пиролизованного целлюлозного материала можно получить в различных дробилках или мельницах. В общем измельчение проводят в течение достаточного отрезка времени и с одним или несколькими соответствующими устройствами для получения тонкоизмельченного порошка, т.е. порошка, имеющего размер частиц, меньше примерно 50 мкм, предпочтительно меньше примерно 10 мкм. Предпочти- тельно такое измельчение осуществляют в ряде устройств для постепенного тонкого измельчения.

Предпочтительный способ согласно изобретению также включает стадию

полирования1

10

15

25

вторичного пиролиза или при котором карбонизированный гранулированный материал или предпочтительно тонкоизмельченный порошковый материал снова подвергают пиролизу в безокислительной атмосфере, предпочтительно в потоке инертного газа,

при температуре между примерно 650°С и примерно 125()&С. Температуры между примерно 650 и 850°С можно применять для удаления нежелательных летучих веществ и других примесей, не удаленных во время начального пиролиза, или подобных примесей, которые могут попасть во время транспортировки. Приутствие таких примесей может вредно влиять на качество получаемого при курении конечного аэрозоля в результате образования неприятного привкуса т.п. Более высокие температуры,

апример 850-1250°С, можно применять ля уменьшения площади поверхности

глерода, которая имеет тенденцию к уменьшению общей температуры горения в топливных элементах.

Стадия полирования предназначена для обеспечения максимального качества конечного продукта, так как большие печи, применяемые для осуществления стадии начального пиролиза, не всегда обеспечивают получение1 продукта достаточного качества и однородности для удовлетворения требований к чистоте для предпочтительных топливных элементов. Кроме того, стадию полирования можно применять для регулирования физических и химических параметров углерода. Например, площадь поверхности углерода из бумаги, полученной из древесины твердой породы, можно регулировать в пределах от примерно 500 м2/г до меньше, чем примерно 50 мг/г (измерена методом азотного измерения пористости). Порис- - тость решетки (измерена гелиевым пик- тометром) может изменяться между примерно 1,4 г/см3 и примерно 2,0 г/ /см3. Такой чистовой обработкой полирования можно также уменьшить неуглеродные компоненты, например серу и хлор. Наконец во время такой стадии обработки пиролизуются любые оставшиеся органические примеси. Печи, применяемые для такой обработки, предпочтительно имеют инертный газ или вакуум для удаления примесей, например сероводорода. Характеристика очистки инертным газом представляет

15565

20

30

35

40

50

55

56527 „ 6

собой желательный, а не требуемый

признак.

Конструкции печей и камер для чистовой обработки полирования подобны тем, которые применяют для пиролиза.

0

5

5

-

Содержание кислорода и водорода в применяемом углеродном материале для изготовления топливных элементов для предпочтительных курительных изделий должно в отдельности составлять меньше 3 мас.Я. Уровни содержания водорода и кислорода такого типа показывают, что материалом преимущественно является углерод и что после сжигания удаляются главным образом продукты окисления углерода, т.е. СО и С02. Продукты, имеющие более высокое со- 0 держание водорода и/или кислорода, могут вносить значительные продукты

, пиролиза в главный поток газов, образу- ющихся в результате горения, которые могут сделать безвкусным аэрозоль

1 для потребителя предпочтительных курительных изделий.

I Площадь поверхности углерода, при1меняемого для изготовления топливных элементов для предпочтительных курительных изделий, должна быть по мень0

5

0

0

5

шей мере равна примерно 200 м /г, предпочтительно 250 , как было измерено посредством азотной пористомет- рии. Углеродные топливные элементы, полученные из углерода, имеющего указанную площадь поверхности, легко зажигаются.

Содержание углерода в порошке yi- лерода, применяемого для изготовления топливных элементов для предпочтительных курительных изделий, должно быть выше примерно 90 мас.%, предпочтительно свыше примерно 94 мае.. Высокие уровни углерода являются предпочтительными, потому что при горений выделяются только продукты окисления углерода, например СО и С02.

Плотность решетки углеродного порошка, применяемого для приготовления топливных элементов для предпочтительных курительных изделий, должна находиться в пределах 1,4-2,0 г/см. Углерод, имеющий плотность решетки такого типа, дает топливный элемент, который легко поддерживает горение.

Содержание сажи в порошке углерода должно составлять меньше 5 мас.%. Содержание сажи обычно определяют посредством горения топливного элемента, полученного из данного количества порошка углерода, связующего и добавок, и взвешивания сажи.

Содержание летучих веществ в порошке углерода должно составлять мень ше k мас.%. Присутствие большого количества летучих веществ может привести к образованию неприятного привкуса у основных продуктов горения.

Полученный пиролизованный порошковый углерод предпочтительно смешивают со связующим, водой и дополнительными ингредиентами (если требуются) и из него формуют требуемый топливный элемент, применяя способ экструзии или литья под давлением.

Содержание углерода в этих конечных топливных элементах предпочтительно составляет не менее 60-70%. Топливные элементы с высоким содержанием углерода являются предпочтительными, потому что они образуют минимальное количество продуктов пиролиза и неполного горения, меньше или совсем невидимого бокового дыма и минимальное количество сажи, причем они имеют высокую теплоемкость.

Связующие, которые могут применять ся в приготовлении таких топливных элементов, хорошо известны в технике. Предпочтительным связующим является натриевая карбоксиметилцеллюло- за, которую можно применять отдельно,

предпочтительным, или с такими материалами,

что является в комбинации как, например, хлористый натрий, вермикулит, бентонит, карбонат кальция и т.д. Другие полезные связующие включают камедь, например гуаровая смола, другие производные целлюлозы, например метилцеллюлоза и карбокси- метилцеллюлоза, гидроксипропилцеллю- лоза, крахмал, альгинаты и поливинилвые спирты.

Связующее можно применять в различной концентрации. Предпочтительно содержание связующего ограничено для уменьшения вкпада связующего в образование нежелательных продуктов горения, которые могут влиять на вкус аэрозоля. С другой стороны достаточное количество связующего необходимо применять для удерживания топливного элемента вместе во время изготовления и применения. В общем смесь из углерода и связующего приготовляют так, чтобы достигалась густая, тестообразная консистентность. Терми

5

0

5

0

5

0

5

0

5

густая, тестообразная относится к способности смеси сохранять свою форму, т.е. при комнатной температуре шарик из смеси показывает только очень незначительную тенденцию течь в течение периода 2 ч.

I

Топливные элементы согласно изобретению также содержат одну или несколько добавок для улучшения горения, например 5 мае. % хлористого натрия для улучшения характеристик тления и как замедлитель накаливания. Для контроля воспламеняемости можно также применять до 5 мас.%, предпочтительно до 1-2 мас.% карбоната калия. Можно также применять такие добавки для улучшения физических свойств как, например, каолин, подобные глины, серпентины, аттапульгиты и т.п.

Предпочтительные топливные элементы согласно изобретению практически свободны от летучего органического материала. Под этим подразумевается, что топливный элемент не пропитывают намеренно или не смешивают со значительным количеством летучих органических материалов, например агентами, образующими аэрозоль или придающими вкус, которые могли бы ухудшаться в горячем товливе. Однако может присутствовать небольшое количество материалов, например воды, которая естественно поглощается углеродом в топливном элементе.

В определенных примерах воплощения топливный элемент может содержать незначительное количество табака, вытяжек табака и/или других материалов, в основном добавляющих вкусовые качества аэрозоля. Содержание этих добавок может составлять примерно до 25, предпочтительно примерно до 10-20 масД в зависимости от добавки, топливного элемента и требуемых характеристик горения.

В одном предпочтительном примере воплощения экструдированное углерод- содержащее топливо получают посредством смешивания от примерно 50 до 99 мас.%, предпочтительно примерно 80-95 мас.%, порошка пиролизованного углерода с примерно 1-50 мае,, предпочтительно примерно 5-20 мас.%, связующего, с достаточным количеством воды для получения пасты, которую можно экструдировать, т.е. пасты, имеющей консистенцию густого теста.

Количество воды, добавленной в пиролизованный материал и связующий, изменяется до некоторой степени от применяемого связующего, но в общем примерно 1-5, предпочтительно 2-3, частей воды на часть пиролизованного материала достаточно для получения формуемой пасты. Предпочтительно пасту приготовляют в текучей форме,т.е. в форме гранул или зерен для упрощения подачи материала в устройство для формования. Затем пасту Аормуют, например, применяя стандартный плунжерный или порошковый экструдер, до получения требуемой формы с требуемым количеством каналов и требуемой кон- Фигурацией, Затем изготовленный топливный элемент сушат предпочтительно при температуре примерно 20-95°С для уменьшения конечного содержания влаги до меньше, чем примерно А. предпочтительно меньше примерно 2 мас.%.

В другом примере воплощения угле- родную пасту подвергают стадии измел чения до ее формования до конечной заданной формы.

В этом примере воплощения пасту, образованную как описано, высушивают для уменьшения содержания влаги до примерно 5-Ю мае Д. Затем высушенную пасту измельчают до размера частиц меньше примерно 20 мкм. Такой ; измельченный материал обрабатывают водой для повышения уровня влаги до примерно 30 мас.% и результирующую пасту, напоминающую густое тесто, подают в средство для формования, например в обычный таблеточный пресс, в котором к загрузке прилагают давление штампа от 455 до 4550 кг получения прессованной таблетки, имеющей заданные размеры. Затем эту прессованную таблетку сушат предпочтительно от примерно 55 до примерно 100 С для уменьшения содержания влаги до между 5 и 10 мас.%.

В другом примере предпочтительного воплощения высококачественный топливный элемент можно изготовить посредством литья листа из Тонкой суспензии или текучей пасты из смеси углерода и связующего (без или с дополнительными компонентами), посредством сушки листа, измельчения высушенного листа в порошок, формования густой пасты с водой и экструдирования пасты как описано. Такая обработка обеспечивает равномерное распределение связуюм

ь

10

15

55652710

щего с частицами углерода. В общем

порошок углерода измельчают до размера частиц меньше примерно мкм и смешивают со связующим, например натрийкарбоксиметилцеллюлозой, и достаточным количеством воды для получений текучей пасты. Из пасты отливают лист толщиной примерно 1,6 мм. Затем лист сушат и измельчают до конечного размера частиц меньше примерно 100 меш. Уровень влаги затем повышают до между 25 и 30 мас.% посредством добавки воды, и из смеси формуют топливные элементы посредством средства для экструзии или литья под давлением.

Предпочтительно топливные элементы, изготовленные в соответствии с пред- 20 лагаемым способом, имеют длину 5 15 мм и диаметр 2-8 мм.

Кажущаяся объемная плотность в насыпном виде составляет свыше ( 0,7 г/см3 (измерено методом ртутной 25 интрузии)„ В предпочтительных курительных изделиях типа сигарет топливные элементы, имеющие эти характеристики, являются достаточными для обеспечения горения во время по край- мей мере 7-10 затяжек, т.е. для нормального количества затяжек при курении обычных сигарет в условиях курения по ГТС (условия температуры воспламенения - одна затяжка 35 см в течение 2 с, за каждые 60 с).

Пример 1. Стадия А. Начальный пиролиз. Углерод получают из несодержащей тальк крафт-бумаги, изготовленной из древесины твердой породы и имеющей следующие характеристик ки: влага 10%, сажа 0,15%, углерод 41%, водород 6%.

Большую партию такой крафт-бумаги (1365 кг) подвергают пиролизу в электрической тигельной печи фирмы Дженерал Электрик. Бумагу помещают в конвейеры из нержавеющей стали, имеющие крышку и песчаное уплотнение. Инертный газ не применяют.

Печь нагревают со скоростью нагрева 15°С/ч до и выдерживают при 550°С в течение 8 ч. Не делают попытку измерять внутреннюю температуру бумаги.

Получают примерно 455 кг углерода, который, как показал анализ в соответствии с описанными способами, имеет следующие характеристики: содержание водорода 3,3%; содержание

30

35

40

45

50

55

11155&527

кислорода 3,5%; площаль поверхности 181 ма/г; содержание углерода 88,7%i плотность решетки 1, г/см}; содержание азота - не обнаружен.

Этот углерод не пригоден для применения в курительных изделиях из-за продуктов разложения, которые могут потенциально вызывать проблемы вкусового качества.

Стадия Б. Уменьшение размера частиц. Углерод со стадии А измельчают в дробилке для измельчения углерода до крупнозернистого порошка (10 меш) и затем снова измельчают до очень тонкоизмельченного порошка, т.е. порошка, имеющего средний размер частиц меньше 10 мкм

Стадия В. Полирование. Порошок со стадии Б помещают в контейнер из нержавеющей; стали, подвергают повторному пиролизу (т.е. полируют) в пе- чи. Стальной контейнер помещают в печь и как на стадии А обеспечивают положительный поток азота. Печь нагревают до конечной температуры полирования 850е С (со скоростью нагрева примерно ) и выдерживают при этой конечной температуре в течение 8ч. Полированный материал затем охлаждают до комнатной температуры в атмосфере азота,

Полученный полированный углерод .имеет следующие характеристики: водород 0,5%; углерод 95%; плотность решетки 1,99 г/см3; влажность 0,7% рН 7,95.

Стадия Г. Смешивание и формование. Из полированного порошка со стадии В приготовляют экструдируемую смесь посредством смешивания 378,25 г уг- лерода с 2,5 г натрийкарбокриметил- целлюлозы в лопастной мешалке в течение 10 мин. В мешалку добавляют 2АО г воды, содержащей ,25 г растворенного карбоната калия.

После смешивания в течение примерно 5 мин на мешалку помещают крыш ку и смешивание продолжают до получения консистентной массы, подобной шпаклевке. Время смешивания равняется примерно Зч. Крышку удаляют и смесь оставляют сохнуть на воздухе, при этом смешивание продолжается, пока масса, подобная шпаклевке, не начинает растрескиваться на небольшие шарики диаметром примерно 1/2 дюйма (12,7 мм). Это потребовало примерно 30 мин. Содержание влаги в смеси в

э Н 0 н п

б г JQ ю у э с н 5 .п р п С ( 20 3

п в 25 в 30 т

40 в

4с ч

5Q п

т

35

27

12

этот момент составляет примерно 36%. Небольшие шарики диаметром примерно 0,5 дюйма (12,7 мм) подвергают старению в пластмассовом мешке в течение примерно часа.

Указанную смесь экструдируют. Небольшие шарики из углерода и связующего загружают в поршень и утромбовыва- ют посредством шатунного стержня для удаления воздушных пузырей. На каждую экструзию применяют примерно 150 г смеси. Лля получения сплошного стержня диаметром ,5 мм (0,177 дюйма) 5 .применяют пластмассовый мундштук (образец слойного потока). Экструзию проводят в вертикальном положении. Скорость экструзии 0,7 дюймов/мин (17,8 мм/мин) на плунжере и давление 0 3000 фунтов/кв.дюйм.

Экструдат сушат всю ночь при 75°С при 60% влажности. Затем его высушивают до 4% уровня влажности при 65°С в сушилке с принудительной подачей 5 воздуха. Затем стержень разрезают на отрезки длиной 10 мм и через сегменты стержня просверливают в продольном направлении отверстия (0,66 мм). Пример 2. Источники топлива 0 типа приготовленного в примере 1, подвергают пиролизу после формования в потоке газа азота, применяя трубча- тую печь. Этот пиролиз проводят для предотвращения связующего материала в топливном элементе в углерод.

Трубку vycor помещают в печь, причем с одного конца трубы вводят газ азот, который проходит через трубку и выходит через другой конец через 0 вторую трубку, погруженную в воду, при этом в трубке vycor создается противодавление 1 дюйм.

Источники топлива помещают в горячую зону, когда печь холодная, при- 4с чем печь продувают азотом в течение 15 мин при скорости потока 100 сма/ч и затем нагревают до 1050°С примерно 30 мин.

Печь выдерживают при температуре 5Q пиролиза в течение часа и затем охлаждают до комнатной температуры.

Примеры . Для определения эффекта условий полирования на свойства полированного углерода порошок, полученный в примере 1 на стадии Б, обрабатывают при различной температуре полирования. В следую- щих примерах образец порошка углерода полируют в течение 2 ч при указан5

ной температуре. При указанных температурах отмечены изменения в химических и физических свойствах углерода, приведенные в таблице.

Пример 6. Стадия А. Одностадийный пиролиз. Стопу (k.2 кг) бумаги, применяемой в примере 1, подвергают пиролизу в печи. Металлический контейнер помещают в печь и к наружной поверхности металлического контейнера прикручивают болтами крышку (эта часть контейнера не находится в печи). Пространство вокруг вкладыш уплотняют изолирующим материалом из керамических волокон.

Газ азот подают в контейнер через крышку со скоростью примерно 36 л/ч. Наверху контейнера образовано выпускное отверстие для газа и его вставляют в водяную ванну для образования противодавления величиной 2 дюйма в металлическом контейнере.

Внутрь печи, но снаружи вкладыша помещают термопару для измерения температуры.

Печь нагревают в следующем режиме: нагрев от 50 до 350°С в течение 20 ч (со скоростью 15°С/ч), выдерживание в течение 2 ч при 350°С, нагре от 350 до 650°С в течение 20 ч (со скоростью нагрева 15°С/ч); выдержка в течение 2 ч при , нагрев от 650 до 800°С в течение 17 ч (со скоростью 9°С/ч)) выдержка в течение 13 ч при 850°С , охлаждение печи (в течение двух дней до комнатной температуры) о

Для того, чтобы бумага внутри вкладыша нагревалась до заданной температуры, в центр стопы бумаги помещают термопару. Термопара в бумаге показывает, что бумага нагревается до 850°С за 7 1/2 ч. Получено 0,98 кг углерода. Полученный углерод измель-i

o

5

0

5

0

5

0

5

5

чают в крупнозернистый порошок, который имеет следующие характеристики: водород 0, площадь поверхности 275 м2/г; сажа 0,48° углерод 96%; плотность 1,92 г/см , азот не обнаружен, рН 10,71.

Стадия Б. ормование топливного элемента. Девять частей (по весу) порошка углерода со стадии А смешивают с одной частью порошка натрийкарбокси- метилцеллюлозы, добавляют 1 мас.% и также добавляют воду для приготовления жидкой суспензии, из которой затем отливают тонкий лист (толщиной 2 мм), который сушат при комнатной температуре в течение 48 ч.

Затем высушенный лист снова измельчают в дробилке до получения крупнозернистого порошка (10 меш) и добавляют достаточное количество воды для получения густой тестообразной пасты. Затем пасту загружают в экструдер садочного типа при комнатной темпера- .туре. Для обеспечения плавного потока .пластической массы матрица выполнена со скошенными поверхностями. К пластической массе прилагают низкое давление (меньше, чем примерно 5 т на квадратный дюйм или 7,03 х 10 кг

квадратный метр) для выдавливания ее через матрицу диаметром Ц,6 мм.

Затем мокрый стержень высушивают при комнатной температуре всю ночь. Для того, чтобы стержень был полностью высушен, его помещают на 2 ч в сушилку при 80°С. Такой высушенный стержень имеет кажущуюся объемную плотность (в насыпном виде) примерно 0,9 г/см5 (измерена методом ртутного внедрения), диаметр 4,5 мм и отклонение от правильной круглой формы примерно 3%.

Из сухого экструдированного стержня нарезают топливные элементы длиной 10 мм и по длине стержня просверливают семь каналов (каждый диаметром 0,6 мм) по существу.

Пример 7. В способе, подобном способу, описанному в примере 6 0 -

стадия ь), порошок активированного

углерода, имеющий средний размер частиц примерно 5-Ю мкм, содержание са- жи примерно 2,079 и содержание серы примерно 0,7%, смешивают со связующим натрийкарбоксиметилцеллюлозы в соотношении 9 частей углерода 1 часть связующего. В смесь добавляют достаточное количество воды для приготовле15

155

ния густой суспензии, способной образовать лист.

Густую суспензию заливают на часть полиэтиленовой пленки на толщину примерно 1,5 мм (1/16 дюйма) и сушат на воздухе в течение 2k ч.

Полученные твердые листообразные чешуйки собирают с пластмассового листа и измельчают в порошок в дробилке Уплей. Затем порошок дальше измельчают посредством дробления в ступе с пестиком до окончательного размера частиц меньше примерно 100 меш. Содержание влаги в порошке углерода составляет примерно 10% на этой стадии.

Содержание влаги увеличивают до между примерно 25 и 30 масД посредством разбрызгивания тонкой струи воды на порошок углерода с перемешиванием, в результате обеспечивается то, что весь порошок равномерно обрабатывается влагой. При содержании влажности 25-30% смесь из углерода и связующего представляет собой вязкую, подобную тесту пасты, из которой можно экструдировать или прессовать топливные элементы.

В настоящем примере эту смеешь прессуют при приложении нагрузки примерно 2273 кг (5000 фунтов) в гидравлическом дыропробивном и штамповочном прессе, образуя топливный элемент диаметром примерно 595 мм, длиной 10 мм, имеющий один центральный канал диаметром 0,5 мм. Топливный элемент сушат в сушилке с горячим воздухом при температуре примерно 200 F в течение 2 ч, снижая уровень влажности до меньше, чем примерно 10%.

5

0

5

0

5

0

16 Лормула изобретения

1.Способ изготовления топливного элемента для курительных изделий из углеродсодержащего материала, включающий пиролиз топливного элемента в бескислородной среде, отличающийся тем, что, с целью повышения качества топливного элемента,

при изготовлении последнего используют смесь связующего и измельченного углеродного материала, полученного путем пиролиза углеродистого материала, при этом топливный элемент образуют путем формования смеси.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что пиролиз топливного элемента проводят при 450-1050°С.

3.Способ по -п. 1 , о т л и ч а ю- щ и и с я тем, что пиролиз топливного элемента проводят при 850-950°С.

4.Способ по пс отличающийся тем, что в качестве связующего используют производное целлюлозы.

5.Способ по п. отличающийся тем, что непосредственно перед образованием смеси связующего и углеродного материала осуществляют нагрев последнего в бескислородной среде при температуре 650-1250°С в течение времени, достаточного для удаления из него летучих веществ.

6.Способ по п. 1, о т л и ч а ю- щ и и с я тем, что в качестве углеродистого вещества используют целлюлозный материал с высоким содержанием альфа-целлюлозы.

7.Способ по п. 6, отличающийся тем, что целлюлозный материал представляет собой волокна древесины твердой породы.

Изобретение касается способов получения углеродсодержащих топливных элементов для курительных изделий. Целью изобретения является повышение качества топливного элемента. Способ состоит в том, что получают смесь из связующего и измельченного углеродного материала, полученного путем пиролиза углеродистого материала, затем путем формирования этой смеси образуют топливный элемент, который подвергают пиролизу при 450 - 1050°С. В качестве связующего может быть использовано производное целлюлозы. Непосредственно перед образованием смеси может быть осуществлен нагрев углеродного материала в бескислородной среде при 650 - 1250°С в течение времени, достаточного для удаления из него летучих веществ. 6 з.п. ф-лы, 1 табл.