Состав мембраны пленочного ионоселективного электрода для определения катионов гетероциклических четвертичных аммониевых оснований Советский патент 1990 года по МПК G01N27/30 

Изобретение относится к технике физико-химического, анализа, к области ионометрии и может быть использовано в химической промышленности (при производстве полиамидных волокон) для контроля содержания мягчителей - гетероциклических четвертичных аммониевых оснований (ЧАО), в частности 5-амино-2-п-аминофенилбензимидазола (АФБИ), в том числе при производстве самих этих мягчителей.

Целью изобретения является увеличение селективности к гетероциклическим катионам ЧАО, а именно к 5-ами- но-2-п-аминофенилбензимидазолу.

На фиг. 1 показана зависимость ЭДС от концентрации АФБИ, на фиг.2 - таже зависимость на фоне КС1.

Поставленная цель достигается тем, что в состав мембраны, содержа-, щей катионообменник тетра-п-хлорфе- нилборат калия, растворитель - пластификатор диоктилфталат, и связующее - поливинилхлорид, дополнительно введен нейтральный лиганд бензометилфосфонил-1 1-краун-4.

Исследование электродных свойств мембраны проводили в растворах гидрохлорида 5-амино-2-п-аминофенилбензиСП

ел «ч

СП

О 00

мидазола, хлоридов натрия, аммония, калия, тетраэтиламмония и тетраметиламмония путем измерения ЭДС гальванической ячейки:

Изобретение относится к технике физико-химического анализа, а именно к ионометрии, и может быть использовано в химической промышленности (при производстве полиамидных волокон) для контроля содержания мягчителей - гетероциклических четвертичных аммониевых оснований, в частности 5-амино-2-п-аминобензимидазола, в том числе при производстве самих этих мягчителей. Целью изобретения является увеличение селективности. Для этого используют мембрану, которая состоит (мас.%) из бензометилфосфонил-11-краун-4 0,03 - 0,06

тетра-п-хлорфенилбората калия 0,03 - 0,05

диоктилфталата 65 - 80

поливинилхлорида остальное. 2 ил.

AgCl, KC1 (нас)

Контрольный раствор

Мембрана

ЭДС этой ячейки должна линейно зависеть от рАФБИ - отрицательного десятичного логарифма активности про- тонированного АФБИ в контрольном растворе по формуле

Е Е° + S рАФБИ,

причем величина S должна составлять - 58 ±мВ при 20°С.

Пример. Для получения мембраны в бюкс вносят 2,0 г поливинилхло- рида, 6,0 г диоктилфталата, 3,2 г тетра-п-хлорфенилбората калия и 4,0 мг бензометилфосфонил-11-краун- -4. При перемешивании в смесь вносят летучий растворитель тетрагидрофу- ран. После полного растворения компонентов смесь выливают в чашку Петри диаметром 100 мм и оставляют на сутки для полного испарения тетрагидро- фурана. Получают прозрачную эластичную пленку толщиной 1 мм и состава, мас.%: ПВХ 24,98; ДОФ 74,93; ТпХФБК 0,04; ВМФ-11-4 0,05. Из полученной пленки вырезают диски и приклеивают их к торцам поливинилхлоридных трубо клеем - раствором ПВХ в циклогекса- ноне. Изготовленные электроды заполИон NHj

КАФБИ/М 5,,7-1042,4 -10

Таким образом, полученная мембрана обладает полной АФБИ функцией в широком диапазоне его концентрации и характеризуется высокой селективностью к этому гетероциклическому катиону в присутствии других катионов, в частности тетраэтиламмония.

Увеличение содержания ДОФ сверх 80% приводит к потере механической прочности мембран, а снижение его содержания (менее 65%) вызывает увеличение электрического сопротивления и потерю эластичности мембраны.fЭтим обусловлено приведенное количественное соотношение компонентов мембран.

Предлагаемый электрод может быть использован при организации автомати0,001 М АФБИ НС1, AgCl 0,01 М КС1

Ag

няют раствором, содержащим гидрохлорид АФБИ в концентрации 0,001 М и КС1 в концентрации 0,01 М и составляют указанную гальваническую ячейку.

На фиг. 1 показана зависимость ЭДС этой ячейки (Е) от рАФБИ в чистых растворах гидрохлорида АФБИ. Видно, что в интервале рАФБИ от 5,7 до 2,3, т.е. в интервале концентрации АФБИ 2-104- 5-10 3М зависимость Е - рАФБИ прямолинейна и ее угловой коэффициент равен теоретическому значению 58 мВ.

На фиг. 2 приведена аналогичная зависимость, полученная в растворах с переменной концентрацией гидрохлорида АФБИ на постоянном (0,1 М) фоне КС1. Видно, что электроды пригодны для определения АФБИ как в чистых, так и в смешанных растворах 5-амино- 2-п-аминофенилбензимидазола. Коэффициенты селективности мембраны к АФБИ в присутствии ионов калия, полученные из этой зависимости (для других ионов - из аналогичных зависимостей), составили

,-S

MeN 3T4N +

-3

-10 3,5 ,0-10-1

ческого контроля содержания АФБИ в водных растворах в присутствии посторонних ионов.

Формула изобретения

Состав мембраны пленочного ионо- селективного электрода для определения катионов гетероциклических четвертичных аммониевых оснований, включающий тетра-п-хлорфенилборат калия в качестве катионообменника, диоктил- фталат в качестве растворителя-пластификатора и связующее - поливинил- хлорид, отличающийся тем, что, с целью увеличения селективности, в него дополнительно введен нейтральный лиганд бензометилфосЕ(мв)

рАфбИ

фиг /

рАФ&И