Способ очистки рециркулирующего потока этилена от полиэтилена, масел и других органических примесей Советский патент 1990 года по МПК B01D5/00 C08J11/02 

Изобретение относится к химической промышленности, в частности к способам очистки рециркулирующих газовых смесей в процессе производства полиэтилена ПЭ) и сополимеров этилена методом высокого давления в присутствии радикальных инициаторов.

Цель изобретения - упрощение процесса.

На чертеже изображена принципиальная схема установки для осуществления предлагаемого способа.

Установка включает бустерный компрессор 1, промежуточный компрессор 2, компрессор 3 реакционного давления, реактор 4, дросселирующие вентили 5-7, отделитель 8 высокого давления, холодильники 9 и 10, сепараторы 11 - 13, отделитель 14 низкого давления, теплообменник 15.

Пример 1. Опыт проводили на установке (см.чертеж). Свежий этилен в количестве 8 т/ч смешивают с 0,93 кг/ч кислорода и этиленом из бустерного компрессора 1 и под давлением 15 ата подают на сжатие в промежуточный компрессор 2, где он сжимается до давления 230 ата. Далее этилен смешивают с 30 т/ч этилена, поступившим из рецикла высокого давления, и направляют на сжатие в компрессор 3 реакционного давления, где

он сжимается до давления 1800 ата. i Сжатый этилен распределяют на 4 по- тока (основной и три боковых) и подают в четырехзвенный трубчатый ре- актор 4.

Распределение этилена по потокам: основной - 17 т/ч, первый боковой ввод - 7,7 т/ч, второй боковой ввод - 7 т/ч, третий боковой ввод - 6,1 т/ч. Максимальная температура в реакторе 286°С.

Смесь непрореагировавшего этилена и образовавшегося ПЭ через дросселирующий вентиль 5 подают в отделитель 8 высокого давления, где при давлении 230 ата и температуре 300 С происходит отделение основной массы этилена от ПЭ. Непрореагировавший этилен с растворенным в нем НМПЭ « (низкомолекулярный ПЭ) и маслами проходит серию чередующихся холодильников 9 и сепараторов 11, в которых происходит охлаждение газовой смеси до 40°С и выделение основного количест- ва (4,0 кг/ч) НМПЭ. Охлажденный этилен с остатками растворенного в нем НМПЭ поступает далее на смешение с этиленом, подаваемым компрессором 2 и на всас компрессора 3.

ПЭ из.отделителя 8 высокого давления с остатками этилена, масел и НМПЭ поступает через дросселирующий вентиль 6 в отделитель 14 низкого давления, где при давлении 3,1 ата происходит окончательное отделение целевого ПЭ от этилена, масел и НМПЭ. Давление в системе рецикла низкого давления поддерживается с помощью дросселирующего вентиля 7. Свойства полученного ПЭ полностью соответствуют требованиям ГОСТ (плотность 0,919 г/см3, показатель текучести расплава 2,0 г/10 мин, предел текучести при растяжении 95 кгс/см , разрушающее напряжение при растяжении 11.5 кгс/см , относительное удлинение 600%).

Образовавшаяся газовая смесь низко го давления температурой 230 С при давлении 3,1 ата со скоростью 8 м/с проходит серии холодильников 10, в которых за счет уменьшения температуры происходит расслоение насыщенной газовой смеси на жидкую и газообразные фазы. После прохождения холодильника 10 I ступени температура газовой смеси составляла (температура каплепадения высаждаемой низкомолекулярной смеси равна 125°С), после прохождения холодильника 10 II ступени температура газовой смеси составляла 75°С (температура каплепадения высаждаемой смеси 72°с). После прохождения последнего холодильника 10 конечная температура охлаждения смеси 25°С.

Отделение НМПЭ и масел от газообразного раствора происходит в серии сепараторов 12. Окончательное отделение жидкости от газа происходит в сепараторе 13, общее количество выделившейся жидкой смеси НМПЭ с маслом составляет 4 кг/ч„ Насыщенная газовая смесь этилена с НМПЭ и маслом подогревается в теплообменнике.15 на 5°С и с температурой 30°С через вентиль 7 поступает на в бустер- ный компрессор 1. При эксплуатации установки в описанном режиме в течег ние 4000 ч гидроударов не наблюдалось.

Данные опыта приведены в таблице.

Примеры 2- 11. Опыты проводили в условиях примера 1, но варьировали давление, конечную температуру охлаждения, температуру подогрева, скорость движения газовой смеси в рецикле низкого давления и температуру газовой смеси после холодильников I и II ступени

Данные опытов приведены в таблице.

Пример 12. Опыт проводили в условиях примера 1, но в качестве реактора использовали однозонный трубчатый реактор производительностью 2 кг/ч. Давление в реакторе 1800 ата, максимальная температура в реакторе 220°С. На всас промежуточного компрессора подавалось 1,8 кг/ч этилена, а перед компрессором реакционного давления в сжатый этилен дозировался винилацетат в количестве 0,2 кг/ч.

Свойства полученного сополимера соответствовали ТУ.

Система отделения сополимера от непрореагировавших мономеров аналогична описанной, технологические параметры также соответствовали условиям примеоа 1.

В сепараторе 13 выделилось

0,07 кг/ч жидкости, представляющей собой раствор винилацетата с низкемолекулярным сополимером и смазочными маслами. Гидроудары в процессе эксплуатации не наблюдались.

Данные опытов приведены в таблице.

Примеры 13-16. Опыты проводили в условиях примера 12, но варировали конечную температуру охлаждения газовой смеси в рецикле низкого давления и температуру подогрева перед всасом смеси бустерным компрессором.

Данные опытов приведены в таблице .

Примеры 17-27 (контрольные)

Опыты проводили в условиях примера 1, но использовали параметры очистки рециркулирующей газовой смеси низкого давления, выходящие за заявляемые пределы.

Данные опытов приведены в таблице.

П р и м е р ы 28 - 33 (контрольные) .

Опыты проводили в условиях примера 12, но охлаждение газовой смеси рецикла низкого давления и повышение температуры очищенной газовой смеси осуществляли до температур, выходящих за заявляемые пределы..

Данные опытов приведены в таблице.

Использование предлагаемого способа позволяет упростить технологию

0

5

0

5

0

за счет исключения подачи газовой смеси высокого давления в рецикл низкого давления, снизить энергозатраты и повысить надежность работы установки синтеза полиэтилена или сополимера этилена с винилацетатом.

Форму ла изобретения

Способ очистки рециркулирующего потока этилена от полиэтилена, масел и других органических примесей в процессе производства полимеров методом высокого давления, включающий двухступенчатое отделение полимера при снижении давления от газовой смеси высокого давления в первой ступени и от газовой смеси низкого давления во второй ступени, охлаждение газовых смесей высокого и низкого давления в серии холодильников и сепарацию кон- денсата перед подачей газовых смесей в основной процесс, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, охлаждение газовой смеси низкого давления ведут до температуры 15-25°С при давлении 1,3 - 3,6 ата и скорости движения смеси, равной 2-15 м/с, после чего температуру повышают на 3-15 С, причем температуру газовой смеси низкого давления после каждого холодильника, кроме последнего, поддерживают равной или выше температуры каплепадения.

Продолжение таблицы

Изобретение относится к технологии очистки рециркулирующих этиленсодержащих газовых смесей от полиэтилена, масел и других органических примесей, применяемой в производстве полиэтилена и его сополимеров методом высокого давления и позволяющей упростить процесс очистки. Газовую смесь из реактора дросселируют и подают в отделитель высокого давления с получением газовой смеси высокого давления и полиэтилена, который подают затем в отделитель низкого давления с получением газовой смеси низкого давления и полиэтилена. Газовые смеси высокого и низкого давления охлаждают в серии холодильников и сепарируют конденсат перед подачей газовых смесей в основной процесс. Охлаждение газовой смеси низкого давления ведут до 15-25°С при давлении 1,3-3,6 ата и скорости движения смеси, равной 2-15 м/с, после чего температуру повышают на 3-15°С, причем температуру газовой смеси низкого давления после каждого холодильника, кроме последнего, поддерживают равной или выше температуры каплепадения. 1 ил. 1 табл.

10

15

М4,5

8,0 ГВО

25

20

45

3,1

4,0

8,0

19(контр.) 25 20(контр.) 30

21(контр.) 25 22(хоитр.) 25 2Э контр.) 25 24(контр.) 15

5

15

15 10

30

15

28

30

3,6

4,0

3,1 4,0

16,0

180

8,0 115

15303,1 4,08,0 180

10 20 3,1 0,08 8,0 180

13433,6 0,04 8,0 180

5 25

I 18

26

43

3,1 1,6

0,05 0,06

8,0 8,0

25 25

30 30

1,2 4,1

0,07 0,0 i

,0 ГВО

,0

6,0

,0 ,0

,О ,0

180

180

,0 115

,0 180

,0 180

,0 180

180 180

180

180

75

75

75 75

75

75 75 76

75

75

ЪО

75

75

75 75

75 75

120 70

122 71

121 70 120 71

12070

12071

12371

ПО70

123 , 71

120 74

120 68 120 69

121

68

12069

12168

12067

12169

Увеличение расхода ох- лаждаихей юды а холодильник 11. Эконоиичес- кн нецелесообразно Увеличение расхода пара на обогрев, повышение нежступенчатой темпера- туры в бустернон компрессоре до Ю5°С, что недопустимо при эксплуатации

Гидроудары

Повышений межстулекчатой температуры в бустернон компрессоре до , что недопустимо при эксплуатации

Гидро удары

ХЯ:

Осаждение к периодическая забивка материального трубопровода холодильника II ступени

Возрастание сопротивления системы возвратного газа и,как следствие, повышение давления в отделителе низкого давления до 4-5 ата Осаждение полимера и забивка материального трубопровода холодильника I ступени

Осаждение полимера и забивка материального трубопровода холодильника II ступени Увеличение расхода охлаждающей воды в холодильнике 11. Экономически келесообразно

Увеличение межступенчатой температуры в бустернон компрессоре до |40°С, что недопустимо при эксплуатации

Гидроудары

Увеличение межступенчатой температуры в бустерком компрессоре до 140°С,что недопустимо при эксплуатации

Гидроудары

То же

На грануляцию