Способ получения жидкого комплексного удобрения с микроэлементами Советский патент 1990 года по МПК C05B13/06 

Изобретение относится к способу получения минерального удобрения, в частности жидкого комплексного удобрения с микроэлементами.

Цель изобретения - улучшение качества удобрения за счет повышения содержания в нем растворенной меди.

Пример 1. В термостатированную емкость загружают 83,6 г 62,6%-ной фосфорной кислоты и 15,4 г 100%-ной серной кислоты, обеспечивая соотношение

S0d

1:0,4,

вводят оксид меди в количестве 1,5 г в пересчете на элементарную медь. Смесь нагревают до 130°С и нейтрализуют газообразным аммиаком, температуру в процессе нейтрализации поддерживают не выше 220°С. Полученный

плав полифосфат аммония (ПФА) растворяют в 47,3 г 2%-ной аммиачной воды при 50-60°С при интенсивном перемешивании.

Полученное жидкое комплексное удобрение (ЖКУ) отфильтровывают на фильтре, в осадке находится нерастворившийся в ЖКУ медьсодержащий компонент в количестве 0,43 г по меди.

Получают 130,8 г НКУ следующего состава, %: 06ц 29,0, в т,ч. P2°s пиро П,4; N06M 10. Содержание в ЖКУ растворенной меди 0,84%, а количество вводимой меди в исходную смесь кислот составляет 1,10%.

Пример 2.В термостатированную емкость загружают 86,0 г 60,8%-ной фосфорной кислоты и 13,1 г 100%-ной серной кислоты, обеспечивая

соотношение

РО:

1:0,34,

и вводят оксид меди в количестве

31

1,5 г в пересчете на элементарную медь. Процесс высокотемпературной нейтрализации ведут Аналогично примеру 1. Плав ПФА растворяют в 42,1 г 2%-ной аммиачной воды при 50-60°С при интенсивном перемешивании. ЖКУ отфильтровывают на фильтре, в осадке содержится медьсодержащий компонент в количестве 0,65 г в пересчете на элементарную медь.

Получают 122,4 г ЖКУ следующего состава, %: Общ13,0, в т.ч. Р1°5 пира 50,6; 10. Содержание в ЖКУ растворенной меди 0,61%э при количестве введенной меди в исходную смесь кислот 0,85%

Пример 3 „ В термостатиро- ванную емкость загружают 81,9 г фосфорной кислоты и 1793 г 100%-ной серной кислоты, обеспечивая соотношение : SO 1: : 0,45, вводят оксид меди в количестве 1,5 г в пересчете на медь. Процесс высокотемпературной аммонизации ведут аналогично примеру . Плав ПФА растворяют в 54,1 г 2%-ной амми- ачной воды при 50-60°С при интенсивном перемешивании, ЖКУ отфильтровывают на фильтре, в осадке содержится медьсодержащий компонент в количестве 0,59 г в пересчете на медь.

Получают ЖКУ следующего состава, %: Р2.0506Ц 27,7, в т.ч. 11,0; 10. Содержание в ЖКУ растворенной меди 0,62%, а норма введения меди в исходную смесь кислот составляет 0,91%,

В табл. 1 приведены данные по качеству ЖКУ и по количеству меди, вводимой в смесь кислот, для обеспечения максимального содержания растворимой меди в ЖКУ, в зависимости от соотношения : S0 в исходной см ги кислот.

Из представленных в табл. 1 данных можно сделать вывод, что оптимальным соотношением фосфорной и серной кислот является : 30 1 : (0,34 - 0,45). Указанное соотношение обеспечивает максимальное количество образующихся пирофосфат ных соединений, взаимодействующих с медью в процессе высокотемпературной

нейтрализации.

Увеличение соотношения используемых кислот приводит к возрастанию содержания образующегося сульфата аммония, в результате которого умень605324

шается содержание пирофосфатных соединений, и как следствие, сокращается содержание меди в составе ЖКУ.

При уменьшении содержания серной кислоты в исходной смеси кислот снижается количество образующихся пирофосфатных соединений и, соответственно, содержание растворенной меди.

Также можно сделать вью од, что при получении ЖКУ с микроэлементами меди норма введения медьсодержащего компонента в смесь фосфорной и серной кислот, взятых в соотношении 15 : S0 1 : (0,34 - 0,45) составляет 0,85 - 1,1% в пересчете на элементарную медь. При введении большего количества меди в смесь кислот она в полученном ЖКУ выпадает в осадок, при уменьшении количест10

20

ва меди, соответственно, снижается

ее содержание в ЖКУ.

В качестве исходного компонента возможно использование маточного уе- раствора от производства фосфида ме°- ди, имеющего следующий состав, %: Ра05 14; S0;7 37,86; CuO 2,8.

Получаемое жидкое комплексное удобрение содержит, %: 31 ,28, в т.ч. Ра05 пиро 10,6 - 11,4; N06U4 JU 10; Си 0,61 - 0,84.

Пример 4.В термостатированный стакан помещают 40,5 г маточного раствора от производства фосфида меди, имеющего состав, %: 35 14; SO; 37,86; CuO 2,8.

К нему добавляют 59,5 г 76%-ной фосфорной кислоты, обеспечивая соотношение : SO; 1 : 0,40, и ведут процесс получения ЖКУ аналогич401

но примеру I, в результате получают

ЖКУ следующего состава, %: 06щ 2898| РйОу пиро П,5; К Ю.

Содержание растворенного CuSO 1,97% или в пересчете на Си 0,79%.

Пример 5.В термостатированную емкость загружают 71,8 г 73%-ной фосфорной кислоты и 27,7 г 57,4%-ной серной кислоты, обеспечивая соотношение PijOg- : SO; 1 : 0,41, и вво50 дят оксид меди в количестве 1,5 г в пересчете на элементарную медь. Смесь, нагревают до 130°С и нейтрализуют газообразным аммиаком. Температуру в процессе нейтрализации поддер55 живают не выше 220°С. Полученный .плав ПФА раствбряют в 48,4 г 2%-ной аммиачной воды при 50 - 60°С при интен- елавлом перемешивании.

Полученное ЖКУ отфильтровывают на фильтре, в осадке находится нерастворившийся в ЖКУ медьсодержащий компонент в количестве 0,48 г по меди. Получают 132,4 г ЖКУ следующе го состава, %: 28,7, в т.ч.

пиро ЯОБЦ Ю; (М4)г80 16,9; Си 0,78.

Пример 6,В термостатированную емкость загружают 80,6 г 65%-ной фосфорной кислоты и 18,9 г 75,7%-ной серной кислоты, обеспечивая соотношение : 30 1 : 0,37, и вводят оксид меди в количестве 1,5 г в пересчете на элементарную медь. Процесс высокотемпературной аммонизации ведут аналогично примеру 1.

Плав ПФА растворяют в 46 г 2%-ной аммиачной воды при 50 -60 С и интенсивном перемешивании

Полученное ЖКУ отфильтровывают на фильтре, в осадке содержится медьсодержащий компонент в количестве 0,53 г по меди. Получают 128,7 г ЖКУ следующего состава, %:

РАобщ в т«ч° P«0snilpellf2; (1Ш4}г304 16,5; NOBU| 10; Си 0,75.

В предлагаемом процессе получают жидкое комппексное удобрение следующего состава, %: Рг05овЦ| 28-31, Ю,6-11Э4| (NH4)iS04 16-17 Си 0,61-0s84j No6(4 10; имеющее следющие характеристики: рН средн. 6,5 - 6,8| срок хранения 30 дней; интерва температуры его стабилизации до -4 плотность 1200 - 1250 кг/мэ.

В ЖКУ, получаемом по предлагаемому способу, медь содержится в виде растворимых комплексных пирофос- фатных соединений, которые в ряду пиротриполифосфатов, тетраполи- и

10

605326

гексаметафосфатов обладают наибольшей растворимостью.

Сравнение качественных показателей ЖКУ, полученного по известному и предлагаемому процессам, приведено в табл. 2.

Кроме того, внедрение предлагаемого способа позволяет утилизировать отходы производства фосфида меди - маточные растворы, содержащие в своем составе растворенные соединения меди, а также промышленные стоки, содержащие в своем составе 15 и,На304 .

В сравнении с известными процессами получения ЖКУ предлагаемый способ позволяет производить продукт с повышенным содержанием микроэле- 20 мента меди, в соответствии с агрохимическими нормами внесения его в почву.

Формула изобретения

Способ получения жидкого комплексного удобрения с микроэлементами, включающий нейтрализацию фосфорной кислоты газообразным аммиаком при повышенной температуре, растворение

полученного плава в аммиачной воде и введение оксида или супьфата меди в реакционную массу, о т л и ч а - ю щ и и с я тем, что, с целью улучшения качества удобрения за счет повышен-ия содержания в нем растворенной меди, фосфорную кислоту предварительно смешивают с серной кислотой в массовом соотношении : S0; 1 : (0,34 - 0,45) и в полученную реакционную массу вводят оксид или сульфат меди в количестве 0,85 - 1,10 мас.% в пересчете на элементарную медь.

Таблица 1

Изобретение относится к способу получения минерального удобрения, в частности жидкого комплексного удобрения с микроэлементами, и способствует улучшению качества удобрения за счет повышения содержания в нем растворенной меди. Согласно изобретению фосфорную кислоту предварительно смешивают с серной кислотой в массовом соотношении P₂O₅:SO₄=1:(0,34-0,45) и в полученную реакционную массу вводят оксид или сульфат меди в количестве 0,85-1,10% в пересчете на элементарную медь. Полученное жидкое удобрение содержит 0,61-0,84% растворенной меди. 2 табл.

1:0,30 1:0,34 1:0,37 1:0,40

1,04 0,65 0,54 0,40

0,46 0,85 0,96 1,10

1:СО,34:0,45) 29-31 34

Продолжение табл. 1

Таблица 2

10,6-11,4 10 10

0,61-0,84 0,3-0,42