Способ изготовления таблеток для рентгенофлуоресцентного анализа Советский патент 1990 года по МПК G01N1/28 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к анализу порошковых проб горных пород методом рентгенофлюоресцентного анализа, и может быть использовано в геологии, горной, металлургической, химической и др. отраслях промышленности при определении химического состава порошкообразных продуктов.

Цель изобретения - упрощение способа при одновременном снижении предела обнаружения элементов и повышение воспроизводимости результатов.

Пример 1. В пресс-форму засыпают тщательно перемешанную смесь анализируемой порошковой пробы горных пород в количестве 6,00 г (70 мас.%) и связующего - тройного сопрлимера актжлонитрида с бутадиеном и стиролом (СТАН, ТУ 05-1490-72)) в количестве 2,57 г ( 30 мас.% ) и прессуют при 170-J80°C и давлении 25-30 МПа с выдержкой при этой температуре в течение 10-15 мин.

Получают прочную монолитную таблетку ( диск-излучатель} с ровными и гладкими рабочими поверхностями. Всего изготовлено 5 таблеток.

Воспроизводимость результатов измерений интенсивностей излучений и BaL при содержании в пробе Sr 0,049%, Ва 0,019% приведена в табл.1.

Определение ведут методом рентгенофлюоресцентного анализа.,

Относительное стандартное отклонение данных измерений интенсивности потоков квантов характеристического

ЈП

еэ

м

излучения SrK,t и BaL & равно соответственно 0,0011 и 0,0066.

Пример2. В пресс-форму засыпают тщательно переметанную смесь анализируемой порошковой пробы горных пород, в количестве 6,00 г (75 мас.%) и связующего - тройного сополимера акрилонитрила с бутадиеном и стиролом,.в количестве 2,00 г (25 мас.%). Далее способ осуществляют по примеру 1.

ПримерЗ. В пресс-форму засыпают тщательно перемешанную смесь

174

анализируемой порошковой пробы горных пород, взятой в количестве 6,00 г (80 мас.%) и связующего - тройного сополимера акрилонитрила с бутадиеном и стиролом, в количестве 1,50 г (20 мас.%). Далее способ осуществляет по примеру 1.

Вопроизводимость результатов определения и относительное стандартное отклонение интенсивности характеристического излучения приведены в табл.1.

Т а б л и ц.а 1

Изобретение относится к аналитической химии, в частности, к анализу порошковых проб горных пород методом рентгенофлуоресцентного анализа, и может быть использовано в геологии, горной, металлургической, химической и др. отраслях промышленности при определении химического состава порошкообразных продуктов. Цель изобретения - упрощение способа при одновременном снижении предела обнаружения элементов и повышение воспроизводимости результатов. Поставленная цель достигается тем, что в качестве полимерного связующего используют тройной сополимер акрилонитрила с бутадиеном и стиролом "СТАН" в количестве 20-30% от массы таблетки. 3 табл.

Данные получены для аналитической линии Ва К.

Предел обнаружения элементов по- , казан в табл.2.

Таблица2

Данные получены для Ва К / линий.

За пределами выбранного оптимального диапазона концентраций компонентов смеси потери интенсивности излучения SrK (при А 0,877 А) резко возрастают к составляют, например, при соотношении порошковой пробы и связующего 50: 50% более 12%, при соотношении компонентов 25: 75% поте ри интенсивности излучения достигают 37%.

Потери интенсивности BaL / (при А 2,776 А ) излучения составляют более 16% при соотношении порошковой пробы и связующего 50: 50%, а при соотношении компонентов 25: 75% потери достигают 55%.

Уменьшение доли связующего в смеси приводит к потере прочности таблетки плохо прессуются, края таблетки выкрашиваются .

Физико-механические характеристики таблеток приведены в табл.3.

ТаблицаЗ

Прочность при

растяжении,

кгс/см 1

Прочность при

изгибе,

кгс/см

390-560 400-500

570-800 500-700

Продолжение табл.3

20-45

10-20

(18-30 10 (50-80)-iff 1,0 3,5

Способ получения таблеток по срав- ne imo с прототипом более прост, г.к. не требуется проведения дополнительной операции подпрессовки, не злделяются летучие газообразные продукты, пресс-формы имеют меньшие зазоры и расплав не вытекает из полости разъема формы.

При этом результаты определения элементов с использованием данных таблеток более стабильны , а предел/ обнаружения концентраций ниже. Кроме того, таблетки обладают устойчивостью к воздействиям отрицательных факторов окружающей среды (влажность , окислительно-восстановительные

Составитель Т. Сальникова Редактор Л. Пчолинская Техред Л.Олийнык

Заказ 975

Тираж 492

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

процессы, действие кислот, щелочей .. и т.п., долго сохраняются без существенных изменений физико-химических, прочностных характеристик, что позво-г ляет впоследствии по истечении некоторого времени использовать их для повторных исследований. Способ позвог ляет таблетировать различные по сво- ей природе физической/ порошковые материалы и определять их химический состав методом рентгенофлюоресцентно- го анализа.

ФО-, рмула изобретения

Способ изготовления таблеток для рентгенофлюоресцентного анализа, включающий смешивание порошков исследуемых материалов с полимерным связующим,прессование и нагрев полученной смеси, отличающий- с я тем, что,с целью упрощения способа, при одновременном снижении пре- дела обнаружения элементов и повышения воспроизводимости результатов, в качестве полимерного связующего используют тройной сополимер акрилонитри- ла с бутадиеном и стиролом СТАН в количестве 20-30% от массы таблетки.

Корректор М. Кучерявая

Подписное